После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

2.43. Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%

9,0  (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30% смешивают с 90,0  воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.44. Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 90  воды.

2.45. Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле

2.45.1. Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис- (2-оксианил).

Этанол.

2.45.2. Приготовление

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) растворяют в 100  этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

2.46. Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле

2.46.1. Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

2.46.2. Приготовление

1,00 г диметилглиоксима растворяют в 100  этанола.

2.47. 2,4-Динитрофенилгидразин, раствор

2.47.1. Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

2.47.2. Приготовление

0,50 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 50  раствора серной кислоты.

2.48. 2.2'-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

2.48.1. Реактивы и растворы

2.2'-Дипиридил.

Этанол.

2.48.2. Приготовление

2,50 г 2,2'-дипиридила растворяют в 25  этанола и доводят объем раствора водой до 500  .

2.49. Дитизон, раствор в тетрахлорметане

2.49.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1  раствора аммиака водного и 199  воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

2.49.2. Приготовление

0,02 г дитизона и 100  тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200  и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500  . Затем добавляют 50  аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200  . Водный слой собирают в колбу вместимостью 500  . После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500  и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100  тетрахлорметана, подкисляют 1  раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200  , водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

2.50. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)

2.50.1. Реактивы и растворы

Натрия гидроксид.

Натрия N, N-диэтилдитиокарбамат.

Пиридин свежеперегнанный с твердым гидроксидом натрия.

Серебра нитрат.

Серебра диэтилдитиокарбамат.

2.50.2. Приготовление