Воду насыщают сероводородом, который получают в аппарате Киппа действием раствора соляной кислоты на сульфид железа на установке, описание которой приведено в приложении 4. В связи с тем что сероводородная вода окисляется кислородом воздуха с выделением серы, ее следует применять только свежеприготовленной. Приготовление сероводородной воды ведут в вытяжном шкафу.

2.42. Вода хлорная насыщенная

10 г кристаллического перманганата калия помещают в фракционную колбу вместимостью 200  . В горловину колбы помещают делительную воронку вместимостью 50  , вставленную в стеклянную пробку таким образом, чтобы конец воронки опускался до нижней четверти колбы. Диаметр отверстия воронки 2 мм. Боковую трубку фракционной колбы соединяют с помощью резинового шланга с промывной склянкой. Отводную трубку промывной склянки соединяют со стеклянной трубкой, согнутой под углом, проходящей через стеклянную пробку и опущенной до дна приемника.

В местах соединения стеклянные трубки должны плотно прилегать друг к другу, чтобы газ по возможности не воздействовал на резиновые шланги.

Промывная склянка должна быть наполнена водой на 1/3.

Приемник вместимостью 500  должен быть наполнен на 3/4 водой комнатной температуры.

Для обеспечения герметичности пробки покрывают расплавленным парафином.

После сборки прибора воронку наполняют соляной кислотой и, открывая кран, дают возможность кислоте стекать на дно фракционной колбы на кристаллы перманганата калия.

Выделяющийся хлор проходит через промывную склянку и поглощается водой в приемнике. Выделение газа следует проводить до насыщения воды в приемнике.

Работу следует проводить под тягой.

2.43. Водорода пероксид, раствор с массовой долей приблизительно 3%

9,0  (10,00 г) раствора пероксида водорода с массовой долей 30% смешивают с 90,0  воды.

Раствор применяют свежеприготовленным.

2.44. Гидроксиламина гидрохлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г гидрохлорида гидроксиламина растворяют в 90  воды.

2.45. Глиоксаль-бис-(2-оксианил), раствор с массовой долей приблизительно 0,6% в этаноле

2.45.1. Реактивы и растворы

Глиоксаль-бис- (2-оксианил).

Этанол.

2.45.2. Приготовление

0,50 г глиоксаль-бис-(2-оксианила) растворяют в 100  этанола. При необходимости полученный раствор фильтруют через обеззоленный фильтр.

2.46. Диметилглиоксим, раствор с массовой долей приблизительно 1% в этаноле

2.46.1. Реактивы и растворы

Диметилглиоксим.

Этанол.

2.46.2. Приготовление

1,00 г диметилглиоксима растворяют в 100  этанола.

2.47. 2,4-Динитрофенилгидразин, раствор

2.47.1. Реактивы и растворы

2,4-Динитрофенилгидразин.

Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.

2.47.2. Приготовление

0,50 г 2,4-динитрофенилгидразина растворяют в 50  раствора серной кислоты.

2.48. 2.2'-Дипиридил, водно-этанольный раствор с массовой долей 0,5% (для определения железа)

2.48.1. Реактивы и растворы

2.2'-Дипиридил.

Этанол.

2.48.2. Приготовление

2,50 г 2,2'-дипиридила растворяют в 25  этанола и доводят объем раствора водой до 500  .

2.49. Дитизон, раствор в тетрахлорметане

2.49.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 10%.

Аммиачный раствор, готовят смешиванием 1  раствора аммиака водного и 199  воды.

Дитизон.

Кислота соляная, раствор с массовой долей 25%.

Тетрахлорметан.

2.49.2. Приготовление

0,02 г дитизона и 100  тетрахлорметана помещают в сухую делительную воронку вместимостью 200  и сильно встряхивают. При необходимости раствор ярко-зеленого цвета отфильтровывают от нерастворившегося остатка через плотный бумажный фильтр в делительную воронку вместимостью 500  . Затем добавляют 50  аммиачного раствора и сильно встряхивают. После расслоения нижний органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200  . Водный слой собирают в колбу вместимостью 500  . После этого органический слой вновь помещают в делительную воронку вместимостью 500  и трижды подвергают экстракции аммиачным раствором. Затем его отбрасывают. Собранные вместе водные слои фильтруют в делительную воронку, добавляют 100  тетрахлорметана, подкисляют 1  раствора соляной кислоты и сильно встряхивают в течение 1 мин. После расслоения органический слой сливают в коническую колбу вместимостью 200  , водный слой отбрасывают. Экстракцию дитизона из тетрахлорметана аммиачным раствором и реэкстракцию повторяют до получения при встряхивании с аммиаком практически неокрашенного органического слоя.

Для анализа применяют разбавленный раствор дитизона, состоящий из одной части приготовленного раствора дитизона и двух частей тетрахлорметана.

2.50. Диэтилдитиокарбамат серебра, раствор с массовой долей 0,5% в пиридине (для определения примеси мышьяка)