Действующий
4,00 г моногидрата оксалата аммония
растворяют в 96
воды.
2.16. Аммония роданид, раствор в бутаноле
2.16.1. Реактивы и растворы
10,0 г роданида аммония
растворяют в 10
воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90
бутанола.
2.17. Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%
30,0 г роданида аммония
растворяют в 70
воды.
2.18. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
2.18.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Сероводород получают в аппарате Киппа в соответствии с
п. 2.41.
Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1 + 1 и разделяют на две равные части,
Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в
п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака
2.19. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий углекислоты
2.19.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с
п. 2.3.
Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.
Сероводород получают в аппарате Киппа, как указано в
п. 2.41.
Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония
считают готовым если при осторожном добавлении 1-2
этого раствора к 1-2
раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.
Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.
2.20. Аммония хлорид, не содержащий железа
2.20.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120
воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.
Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.
Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.
2.21. Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%
10,00 г хлорида аммония растворяют в 90
воды.
2.22. Аммония цитрат, раствор
2.22.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Кислота лимонная моногидрат.
Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по
ГОСТ 4919.1-77.
20,00 г моногидрата лимонной кислоты
растворяют в 30
воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100
и перемешивают.
2.23. Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле
1,0
анилина
смешивают со 100
бензола.
2.24. Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%
2.24.1. Реактивы и растворы
Кислота серная, раствор с массовой долей 10%.
1,3 г анилина
смешивают с 20,0
раствора серной кислоты и, охлаждая, доводят объем раствора водой до 100,0
.