2.13.2. Приготовление

5.00 г тетрагидрата парамолибдата аммония растворяют в 95  воды, содержащей 25  раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.

2.14. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)

10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония растворяют в 90  воды при температуре 40-60°С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.

2.15. Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%

4,00 г моногидрата оксалата аммония растворяют в 96  воды.

2.16. Аммония роданид, раствор в бутаноле

2.16.1. Реактивы и растворы

1-Бутанол.

Аммония роданид.

2.16.2. Приготовление

10,0 г роданида аммония растворяют в 10  воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90  бутанола.

2.17. Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%

30,0 г роданида аммония растворяют в 70  воды.

2.18. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%

2.18.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Сероводород получают в аппарате Киппа в соответствии с п. 2.41.

2.18.2. Приготовление

Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1 + 1 и разделяют на две равные части,

Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака

2.19. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий углекислоты

2.19.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.3.

Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.

Сероводород получают в аппарате Киппа, как указано в п. 2.41.

2.19.2. Приготовление

Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония считают готовым если при осторожном добавлении 1-2  этого раствора к 1-2  раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.

Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.

2.20. Аммония хлорид, не содержащий железа

2.20.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Аммония хлорид.

2.20.2. Приготовление

70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120  воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.

Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.

Другие аммонийные соли, не содержащие железа, готовят аналогично хлориду аммония с учетом растворимости данной соли в воде.

2.21. Аммония хлорид, раствор с массовой долей 10%

10,00 г хлорида аммония растворяют в 90  воды.

2.22. Аммония цитрат, раствор

2.22.1. Реактивы и растворы

Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.

Кислота лимонная моногидрат.

Феноловый красный (индикатор), раствор с массовой долей 0,1% в этаноле; готовят по ГОСТ 4919.1-77.

Этанол.

2.22.2. Приготовление

20,00 г моногидрата лимонной кислоты растворяют в 30  воды. После нейтрализации раствором аммиака по феноловому красному раствор разбавляют водой до 100  и перемешивают.

2.23. Анилин, раствор с массовой долей 1% в бензоле

1,0  анилина смешивают со 100  бензола.

2.24. Анилина сульфат, раствор с массовой долей приблизительно 2%