Действующий
15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония растворяют в 65 воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135 раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.
5.00 г тетрагидрата парамолибдата аммония растворяют в 95 воды, содержащей 25 раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония растворяют в 90 воды при температуре 40-60°С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.
10,0 г роданида аммония растворяют в 10 воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90 бутанола.
Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с п. 2.3.
Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония считают готовым если при осторожном добавлении 1-2 этого раствора к 1-2 раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.
Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.
70,00 г хлорида аммония растворяют при нагревании в 120 воды. К раствору прибавляют, помешивая, по каплям раствор аммиака (до появления запаха), нагревают в течение 1-1,5 ч на кипящей водяной бане и горячий раствор фильтруют.
Фильтрат охлаждают, образовавшиеся кристаллы отфильтровывают на воронке под вакуумом и сушат на воздухе между листами фильтровальной бумаги.