Действующий
7,90 г гидрокарбоната аммония
растворяют в 50
водного раствора аммиака, доводят объем раствора водой до 100
.
2.10. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей 0,2% в азотной кислоте
2.10.1. Реактивы и растворы
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.
0,23 г метаванадата аммония
растворяют в 80
горячей воды, охлаждают, прибавляют 2
раствора азотной кислоты, доводят объем водой до 100
.
2.11. Аммония метаванадат, раствор с массовой долей приблизительно 0,3% в серной кислоте
0,05 г тетрагидрата метаванадата аммония
растворяют в 10,0
серной кислоты.
Раствор хранят в плотно закрытом сосуде.
2.12. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в азотной кислоте
2.12.1. Реактивы и растворы
Аммония парамолибдат тетрагидрат.
Кислота азотная, раствор с массовой долей 25%.
15,0 г тетрагидрата парамолибдата аммония
растворяют в 65
воды, добавляют 50,0 г нитрата аммония, 135
раствора азотной кислоты, оставляют на 24 ч и фильтруют.
Раствор пригоден в течение 14 сут.
2.13. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 5% в серной кислоте (для определения кремнекислоты).
2.13.1. Реактивы и растворы Аммония парамолибдат тетрагидрат.
Кислота серная, раствор с массовой долей 20%.
5.00 г тетрагидрата парамолибдата аммония
растворяют в 95
воды, содержащей 25
раствора серной кислоты. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде.
2.14. Аммония парамолибдат, раствор с массовой долей 10% (для определения кремнекислоты)
10,00 г тетрагидрата парамолибдата аммония
растворяют в 90
воды при температуре 40-60°С, затем охлаждают и, если раствор мутный, его фильтруют. Раствор хранят в полиэтиленовой или кварцевой посуде. Раствор годен в течение 3-4 сут.
2.15. Аммония оксалат, раствор с массовой долей 4%
4,00 г моногидрата оксалата аммония
растворяют в 96
воды.
2.16. Аммония роданид, раствор в бутаноле
2.16.1. Реактивы и растворы
10,0 г роданида аммония
растворяют в 10
воды, после чего, встряхивая, смешивают раствор с 90
бутанола.
2.17. Аммония роданид, раствор с массовой долей 30%
30,0 г роданида аммония
растворяют в 70
воды.
2.18. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 10%
2.18.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%.
Сероводород получают в аппарате Киппа в соответствии с
п. 2.41.
Раствор аммиака разбавляют водой в соотношении 1 + 1 и разделяют на две равные части,
Первую часть насыщают сероводородом (насыщение контролируют, как описано в
п. 2.19.2) и прибавляют к ней вторую часть раствора аммиака
2.19. Аммония сульфид, раствор с массовой долей приблизительно 20%, не содержащий углекислоты
2.19.1. Реактивы и растворы
Аммиак водный, раствор с массовой долей 25%, не содержащий углекислоты; готовят в соответствии с
п. 2.3.
Магния хлорид, раствор с массовой долей 5%.
Сероводород получают в аппарате Киппа, как указано в
п. 2.41.
Сероводород пропускают через раствор аммиака с такой скоростью, чтобы можно было считать пузырьки газа (60-80 пузырьков в минуту). Раствор сульфида аммония
считают готовым если при осторожном добавлении 1-2
этого раствора к 1-2
раствора хлорида магния опалесценция появляется не сразу, а через 2-3 мин в виде кольца в месте соприкосновения растворов.
Если сразу появляется даже незначительная опалесценция, то пропускание сероводорода продолжают, отбирая последующие пробы с хлоридом магния через каждую минуту.