3.10.3. Градуировка хроматографа

Хроматографическую установку (черт. 5) градуируют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочные газовые смеси. По хроматограммам поверочных газовых смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора M1, от объемной доли метана в процентах.

2074 × 962 пикс.     Открыть в новом окне

Условия градуировки следующие: расход газа-носителя азота - 30 - 60 , водорода - 30 - 40 , воздуха - 250 - 300 , доза градуировочной смеси - 1 - 2 . Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.

Градуировочный график строят по средним значениям высоты пиков метана, рассчитанным по результатам не менее трех параллельных определений.

Градуировку проверяют один раз в три месяца.

3.10.4. Проведение анализа

Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора 450 - 500°С. Расход газа-носителя, водорода и воздуха должен быть идентичен принятому при градуировке прибора.

Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.

3.10.5. Обработка результатов

Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на в процентах определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.

3.11. Объемную долю кислорода и суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором с порогом чувствительности по каждой определяемой примеси не выше 0,1 ррm.

3.9 - 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 3).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение газообразного и жидкого технического азота, азота повышенной чистоты и азота особой чистоты - по ГОСТ 26460-85, при этом номинальное давление азота при 20°С в баллонах и автореципиентах МПа или МПа .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2 - 4.6. (Исключены, Изм. N 2).

5. Гарантии изготовителя

5.1. Изготовитель гарантирует соответствие качества газообразного и жидкого азота требованиям настоящего стандарта при соблюдении условий хранения и транспортирования.

5.2. Гарантийный срок хранения газообразного азота - 18 мес со дня изготовления продукта.

5.1 - 5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2).

6. Требования безопасности

6.1. Азот нетоксичен, невзрывоопасен.

6.2. Накопление газообразного азота вызывает явление кислородной недостаточности и удушья. Содержание кислорода в воздухе рабочей зоны должно быть не менее 19% (по объему).

6.3. Жидкий азот - низкокипящая жидкость, которая может вызвать обмораживание кожи и поражение слизистой оболочки глаз. При отборе проб жидкого азота необходимо работать в защитных очках.

6.4. При повышении в жидком азоте содержания кислорода до 30% (по объему) (например в результате испарения жидкого азота) возможно образование пожаро-, взрывоопасных смесей с органическими веществами. Поэтому в ваннах или других открытых сосудах, предназначенных для проведения работ в среде жидкого азота, присутствие масел, органических растворителей и других пожаро-, взрывоопасных веществ недопустимо.

Перед использованием и проведением работ с применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.

Слив жидкого азота должен проводиться в специально отведенных местах, не имеющих покрытий из асфальта, дерева или других органических материалов.

6.5. Перед проведением ремонтных работ или освидетельствованием бывшей в эксплуатации транспортной или стационарной емкости жидкого азота ее необходимо отогреть до температуры окружающей среды и продуть воздухом.

Начинать работать разрешается только после того, как содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19% (по объему).

6.6. При работе в атмосфере азота необходимо пользоваться изолирующим кислородным прибором или шланговым противогазом.

Определение объемной доли водяного пара конденсационным методом

1. Объемную долю водяного пара определяют приборами конденсационного типа с пороговой чувствительностью не выше 1,5 .

Относительная погрешность прибора не должна превышать 10%. Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяным паром при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.

Анализ проводят по инструкции, приложенной к прибору.

Объемную долю водяного пара в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице.

Объемная доля водяного пара, (ррm)	Температура насыщения, °С	Объемная доля водяного пара, (ррm)	Температура насыщения, °С
2,55	-70	23,4	-54
3,44	-68	31,1	-52
4,60	-66	39,4	-50
6,10	-64	49,7	-48
8,07	-62	63,2	-46
10,6	-60	80	-44
14,0	-58	101	-42
18,3	-56	127	-40

Примечание. Объемная доля, равная 1 , соответствует %.

Приложение 1 (Измененная редакция, Изм. N 3).

Определение количества азота, отпускаемого потребителю

1. Объем газообразного азота в стальном баллоне в при 20°С и 101,3 кПа вычисляют по формуле

где - вместимость баллона, . В расчетах принимается среднестатистическая величина вместимости баллонов не менее чем из 100 шт.;

К - коэффициент для вычисления объема газа в баллоне, учитывающий сжимаемость азота, давление и температуру газа в баллоне, вычисляют по формуле