Действующий
Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку, не заполненную адсорбентом (длиной не более 1 м).
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 180 - 200 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля (на 20 г адсорбента около 10 г ), растворенного в воде. Адсорбент должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при температуре 600 - 800 °С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают образовавшуюся окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60 ) при 400 - 500°С в течение 4 ч.
Активность катализатора проверяют с помощью поверочной газовой смеси двуокиси углерода в азоте. В реакторе, присоединенном с помощью тройника к газохроматографической колонке (на выходе газа), двуокись углерода гидрируют водородом при 450 - 500°С до метана. Пик метана фиксируется пламенно-ионизационным детектором. По высоте пика метана определяют объемную долю двуокиси углерода и сравнивают ее с номинальным содержанием двуокиси углерода в смеси. Допускаемое расхождение результатов - не более 5%.
Дополнительную очистку водорода проводят в двух колонках, первая из которых наполнена ангидроном, вторая - высушенным и прокаленным синтетическим цеолитом. Вторая колонка охлаждается жидким азотом. Дополнительная очистка азота - окисью меди при температуре 700 - 750 °С с последующим удалением влаги и двуокиси углерода в двух колонках, как указано выше.
Хроматографическую установку (черт. 5) градуируют методом абсолютной градуировки, используя для этого поверочные газовые смеси. По хроматограммам поверочных газовых смесей строят градуировочный график зависимости высоты пика метана в миллиметрах, приведенной к чувствительности регистратора M1, от объемной доли метана в процентах.
Условия градуировки следующие: расход газа-носителя азота - 30 - 60 , водорода - 30 - 40 , воздуха - 250 - 300 , доза градуировочной смеси - 1 - 2 . Чувствительность регистратора устанавливают опытным путем в зависимости от состава градуировочной смеси и типа хроматографа.
Градуировочный график строят по средним значениям высоты пиков метана, рассчитанным по результатам не менее трех параллельных определений.
Пробу анализируемого газа вводят в хроматограф с помощью дозатора. Температура реактора 450 - 500°С. Расход газа-носителя, водорода и воздуха должен быть идентичен принятому при градуировке прибора.
Чувствительность регистратора выбирают такой, чтобы пик определяемой примеси был максимальным в пределах диаграммной ленты регистратора.
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на в процентах определяют по градуировочному графику по высоте пика метана, приведенной к чувствительности регистратора M1.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.
Перед использованием и проведением работ с применением жидкого азота должна проводиться проверка содержания в нем кислорода.
Слив жидкого азота должен проводиться в специально отведенных местах, не имеющих покрытий из асфальта, дерева или других органических материалов.
Начинать работать разрешается только после того, как содержание кислорода внутри цистерны и оборудования будет не менее 19% (по объему).
Относительная погрешность прибора не должна превышать 10%. Метод основан на измерении температуры насыщения газа водяным паром при появлении росы на охлажденной зеркальной поверхности.
Объемную долю водяного пара в соответствии с найденной температурой насыщения определяют по таблице.