Действующий
В сухую обезжиренную колбу наливают 1
азота. Медленно испаряют азот и отогревают колбу до комнатной температуры. На внутренней поверхности колбы не должно быть твердых частиц и капель воды.

Для определения содержания масла наливают в колбу последовательно 2
эфира и 2
уксусной кислоты, смывают дно и стенки колбы и выливают раствор в пробирку для анализа. Затем к раствору добавляют 5
воды.



В контрольную пробирку наливают 8
воды. Через 5 мин сравнивают мутность раствора и воды на черном фоне. При отсутствии масла прозрачность раствора должна соответствовать прозрачности воды в контрольной пробирке.

Многошкальные газоанализаторы с гальванической ячейкой с твердым электролитом типа "Лазурит" или другие с относительной погрешностью не выше 10%.
Принцип работы газоанализатора основан на реакции взаимодействия водорода с кислородом в реакторе при высокой температуре в присутствии катализатора, измерении с помощью кулоно-метрического чувствительного элемента количества образовавшейся в результате этой реакции влаги и последующем определении остаточного количества водорода с помощью твердоэлектролитного чувствительного элемента.
Объемную долю водорода допускается определять газоадсорбционным хроматографическим методом с применением хроматографа с высокочувствительным детектором по теплопроводности с порогом чувствительности по водороду не выше 0,2
.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов трех параллельных определений, расхождение между наиболее отличающимися значениями которых не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
Объемную долю суммы углеродсодержащих соединений в пересчете на
определяют газохроматографическим методом с предварительным гидрированием окиси и двуокиси углерода.

Реактор-трубка из нержавеющей стали диаметром от 3 до 5 мм, длиной 100 - 300 мм, наполненная катализатором, помещенная в печь, рассчитанную на нагревание до 500 °С.
Азот по настоящему стандарту газообразный "особой чистоты", дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Водород технический по ГОСТ 3022-80, марки А и Б, дополнительно очищенный от углеродсодержащих соединений до объемной доли не более 0,0001%.
Смеси поверочные газовые с объемной долей метана в воздухе 2,5
и 7,5
- ГСО N 3896-87; 10 млн-1 - ГСО N 3897-87 по Госреестру.


Смесь поверочная газовая с объемной долей двуокиси углерода в азоте 15
, 20
, 25
- ГСО 3744-87; 50
- ГСО 3746-87 по Госреестру.




Устанавливают в хроматографе газохроматографическую колонку, не заполненную адсорбентом (длиной не более 1 м).
Катализатор для наполнения реактора готовят следующим образом. Высушивают силикагель при 180 - 200 °С в течение 4 ч в сушильном шкафу, помещают в фарфоровую чашку и заливают раствором азотнокислого никеля (на 20 г адсорбента около 10 г
), растворенного в воде. Адсорбент должен быть полностью погружен в раствор. Избыток растворителя выпаривают. Массу прокаливают при температуре 600 - 800 °С до прекращения выделения окислов азота, затем охлаждают, наполняют реактор, присоединяют его к хроматографу и восстанавливают образовавшуюся окись никеля до металлического никеля в токе водорода (расход 60
) при 400 - 500°С в течение 4 ч.

