(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 9293-74 (ИСО 2435-73)"Азот...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
- объем газа, взятый для анализа, , приведенный к 20°С и 101,3 кПа по формуле
,
где V- объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема А, ;
- коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа, указанный в табл. 3.
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.
Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.
Таблица 3
Температура, °С
Показания барометра, кПа (мм рт. ст.)
93,3 (700)
94,6 (710)
96,0 (720)
97,2 (730)
98,2 (740)
100,0 (750)
101,3 (760)
102,6 (770)
Коэффициент
10
0,953
0,967
0,980
0,933
1,007
1,021
1,035
1,049
12
0,946
0,960
0,974
0,985
1,000
1,014
1,028
1,042
14
0,940
0,954
0,967
0,979
0,993
1,007
1,021
1,035
16
0,934
0,947
0,960
0,972
0,986
1,000
1,014
1,028
18
0,927
0,940
0,954
0,966
0,979
0,993
1,007
1,021
20
0,921
0,934
0,947
0,959
0,973
0,987
1,000
1,014
22
0,915
0,928
0,941
0,952
0,966
0,980
0,993
1,007
24
0,908
0,921
0,934
0,946
0,960
0,973
0,986
1,000
26
0,903
0,916
0,928
0,940
0,953
0,966
0,979
0,993
28
0,896
0,909
0,922
0,933
0,947
0,960
0,973
0,987
30
0,890
0,903
0,916
0,927
0,941
0,954
0,967
0,980
32
0,885
0,897
0,910
0,921
0,934
0,947
0,961
0,974
34
0,879
0,891
0,904
0,915
0,928
0,941
0,954
0,967
35
0,876
0,889
0,901
0,912
0,925
0,938
0,951
0,964
Допускается определение объемной доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.
Объемную долю кислорода допускается определять многошкальными приборами с гальванической ячейкой с твердым электролитом с относительной погрешностью измерений не выше 10%. При этом объемная доля водорода и горючих примесей в анализируемом азоте не должна превышать 1% измеряемой объемной доли кислорода.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.3.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4. Определение объемной доли кислорода в количестве свыше 0,5%
Объемную долю кислорода определяют абсорбционным методом по изменению объема пробы азота после поглощения кислорода щелочным раствором пирогаллола.
3.4.1. Реактивы, растворы и приборы
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709-72.
Поглотительный раствор, готовят следующим образом: 44 г пирогаллола "А", растворяют в 132 водного раствора гидроокиси калия с массовой долей 37%, раствор наливают в поглотительный сосуд газоанализатора и заливают тонким слоем вазелинового масла.
Калия гидроокись, водный раствор с массовой долей 37%.
Ланолин безводный.
Масло вазелиновое.
Жидкость запирающая, готовят растворением 61 г натрия сернокислого кристаллического по ГОСТ 4171-76 или 27 г натрия сернокислого безводного по ГОСТ 4166-76 и 10 г серной кислоты в 108 воды)
Жидкость подкрашивают добавлением нескольких капель раствора метилового оранжевого.
Метиловый оранжевый (индикатор) 0,1%-ный водный раствор.
Кислота серная по ГОСТ 4204-77.
Газоанализатор химический типа КГА.
Цилиндр 1-250 по ГОСТ 1770-74.
Весы лабораторные общего назначения с наибольшим пределом взвешивания 200 г 2-го класса точности.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.4.2. Проведение анализа
Анализ на приборе типа КГА проводят по ГОСТ 5439-76, при этом используют один поглотительный сосуд, заполненный щелочным раствором пирогаллола.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.4.3. Обработка результатов
Объемную долю кислорода ( ) в процентах вычисляют по формуле
,
где 100 - первоначальный объем азота, ;
V- объем непоглощенных газов, .
За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 0,2%.
Допускаемая абсолютная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.
Допускается определение содержания кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу и заполняемом в баллоны или автореципиенты промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.
При разногласиях в оценке объемной доли кислорода определение проводить по методу, изложенному в п. 3.4.
(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).
3.5. Определение объемной доли водяного пара в газообразном азоте
3.5.1. Аппаратура
Влагомеры газов кулонометрические, рассчитанные на измерение микроконцентраций водяного пара (типа "Байкал-3" и др.), с относительной погрешностью измерения не выше 10% в области измерений от 0 до 20 (ррm) и не выше 5% при более высоких концентрациях.
3.5.2. Проведение анализа
Кулонометрический метод основан на непрерывном количественном извлечении водяного пара из испытуемого газа гигроскопичным веществом и одновременном электролитическом разложении извлекаемой воды на водород и кислород, при этом ток электролиза является мерой концентрации водяного пара.
Прибор соединяют с точкой отбора трубкой из нержавеющей стали. Расход газа устанавливают . Переключатель диапазонов измерения устанавливают так, чтобы показания прибора были в пределах второй трети измерительной шкалы, градуированной в миллионных долях (ppm). Ток электролиза измеряется микроамперметром.
Температура баллона с анализируемым газом должна быть не ниже 15°С. Анализ проводят по инструкции, прилагаемой к прибору.
3.5.3. Обработка результатов
Объемную долю водяного пара в определяют в соответствии с установившимися показаниями прибора.