Раствор продувают через длинную трубку аргоном или азотом особой чистоты до полного растворения солей и обесцвечивания раствора. После этого раствор защищают от доступа воздуха с помощью резиновой камеры, заполненной инертным газом, или другими способами;

Медь сернокислая по ГОСТ 4165-78, 0,05 , раствор, готовят следующим образом: 12,484 г свежеперекристаллизованной сернокислой меди и растворяют в воде в колбе вместимостью 1000 . Для проверки титра переносят 25 приготовленного раствора в коническую колбу, прибавляют 2 - 3 уксусной кислоты и 10 раствора йодистого калия. Выделившийся йод оттитровывают раствором тиосульфата натрия; в конце титрования (бледно-желтая окраска раствора) прибавляют 2 - 3 крахмала и титруют до исчезновения синей окраски.

551 × 1172 пикс.     Открыть в новом окне

Поправочный коэффициент для раствора сернокислой меди вычисляют по формуле

где - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,05 , ;

25 - объем раствора сернокислой меди, взятый для анализа, .

Образцовые растворы колориметрической шкалы готовят в пробирках (черт. 2). В каждую пробирку наливают раствор сернокислой меди в количествах, указанных в табл. 2, и затем доводят объем раствора до 25 раствором аммиака с массовой долей 4%.

Срок годности образцовых растворов - шесть месяцев.

Номер образцового раствора	Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 ,	Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,	Номер образцового раствора	Объем раствора сернокислой меди концентрации точно 0,05 ,	Объем кислорода в пробе, соответствующий окраске раствора,
1	0,05	0,015	10	1,00	0,300
2	0,10	0,030	11	1,20	0,360
3	0,15	0,045	12	1,40	0,420
4	0,20	0,060	13	1,60	0,480
5	0,25	0,075	14	1,80	0,540
6	0,35	0,105	15	2,00	0,600
7	0,45	0,135	16	2,40	0,720
8	0,65	0,195	17	2,80	0,840
9	0,85	0,255	18	3,20	0,960

Примечание. Объем кислорода, эквивалентный 1 раствора сернокислой меди концентрации 0,05 , равен

при20°Cи101,3кПа(760ммрт.ст.).

Если концентрация раствора сернокислой меди не точно 0,05 , то значения, приведенные в графах 3 и 6, умножают на коэффициент .

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.2. Описание прибора

Установка для определения кислорода (черт. 3) состоит из сосуда для анализа, бутыли со стеклянным сифоном для аммиачного раствора однохлористой меди и пробирок с образцовыми растворами.

1598 × 1244 пикс.     Открыть в новом окне

Сосуд для анализа типа СВ-7631М (черт. 4) имеет два объема А и Б, разделенные двухходовым краном 2, снабженным отростком для присоединения к месту отбора пробы, и одноходовым краном 7 для введения в сосуд поглотительного раствора. Вместимость объема А от 100 до 5000 ; вместимость объема Б около 25 .

1693 × 1313 пикс.     Открыть в новом окне

Сосуд 3 (черт. 3) имеет серповидный кран 1 для введения поглотительного раствора в объем Б и кран 2 для присоединения к месту отбора пробы. Объемы A и Б соединены трубкой небольшого диаметра с круговой меткой, ограничивающей вместимость объема Б около 25 .

Вместимость объема А для сосудов всех типов определяют с погрешностью не более 0,1 по объему воды или ее массе.

В зависимости от объемной доли кислорода в анализируемом азоте используют сосуды вместимостью:

около 100 - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,5%;

не менее 1000 - для газообразного азота с объемной долей кислорода до 0,005%;

не менее 5000 - для газообразного и жидкого азота с объемной долей кислорода до 0,001%.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.3.3. Проведение анализа

Краны 1 и 2 открывают и присоединяют сосуд для анализа к месту отбора пробы. Продувают сосуд не менее чем десятикратным объемом анализируемого газа.

Уменьшив поток газа, закрывают кран 7, затем кран 2 и отсоединяют сосуд от места отбора пробы.

Давление газа в сосуде выравнивают с атмосферным быстрым поворотом крана 2, кончик которого предварительно погружают в воду. Отмечают барометрическое давление и температуру помещения.

Заполняют объем Б через кран 1 раствором однохлористой меди, предварительно сливая из сифона первую порцию раствора. Закрывают кран 1.

Подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

Раствор однохлористой меди переливают в объем А. Энергично встряхивают сосуд до полного поглощения раствором кислорода из анализируемого газа.

Возвращают раствор в объем Б и подбирают образцовый раствор равной окраски с окраской раствора в объеме Б.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.4. Обработка результатов

Объемную долю кислорода в процентах вычисляют по формуле

где - объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору до поглощения кислорода, ;

- объем кислорода, соответствующий выбранному образцовому раствору после поглощения кислорода, ;

- объем газа, взятый для анализа, , приведенный к 20°С и 101,3 кПа по формуле

где V- объем газа, взятый для анализа, равный вместимости объема А, ;

- коэффициент для приведения объема сухого газа к 20°С и 101,3 кПа, указанный в табл. 3.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 15%.

Допускаемая относительная суммарная погрешность результата анализа % при доверительной вероятности 0,95.

Температура, °С	Показания барометра, кПа (мм рт. ст.)
	93,3 (700)	94,6 (710)	96,0 (720)	97,2 (730)	98,2 (740)	100,0 (750)	101,3 (760)	102,6 (770)
	Коэффициент
10	0,953	0,967	0,980	0,933	1,007	1,021	1,035	1,049
12	0,946	0,960	0,974	0,985	1,000	1,014	1,028	1,042
14	0,940	0,954	0,967	0,979	0,993	1,007	1,021	1,035
16	0,934	0,947	0,960	0,972	0,986	1,000	1,014	1,028
18	0,927	0,940	0,954	0,966	0,979	0,993	1,007	1,021
20	0,921	0,934	0,947	0,959	0,973	0,987	1,000	1,014
22	0,915	0,928	0,941	0,952	0,966	0,980	0,993	1,007
24	0,908	0,921	0,934	0,946	0,960	0,973	0,986	1,000
26	0,903	0,916	0,928	0,940	0,953	0,966	0,979	0,993
28	0,896	0,909	0,922	0,933	0,947	0,960	0,973	0,987
30	0,890	0,903	0,916	0,927	0,941	0,954	0,967	0,980
32	0,885	0,897	0,910	0,921	0,934	0,947	0,961	0,974
34	0,879	0,891	0,904	0,915	0,928	0,941	0,954	0,967
35	0,876	0,889	0,901	0,912	0,925	0,938	0,951	0,964

Допускается определение объемной доли кислорода в газообразном азоте, транспортируемом по трубопроводу, промышленными автоматическими газоанализаторами непрерывного действия по ГОСТ 13320-81. Погрешность измерения не должна превышать 10% отн.