3. Методы анализа

3.1. Отбор проб

Точечные пробы из каждой цистерны, контейнера, резервуара отбирают пробоотборником из нержавеющей стали 10Х17Н13М2Т (черт. 1) или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качества отбираемой серной кислоты, прикрепленным к цепи или тросику, изготовленным из кислотостойкой стали, медленно погружая его до дна.

Точечные пробы из бутылей отбирают стеклянной трубкой (с резиновой грушей), достающей до дна бутыли.

Объем точечной пробы - не менее 0,5 дм3; из бутылей - не менее 0,1 дм3.

Отобранные точечные пробы сливают в закрьшающуюся емкость из нержавеющей стали или другого кислотостойкого материала, не ухудшающего качества серной кислоты. Полученную пробу тщательно перемешивают стеклянной палочкой и отбирают среднюю пробу объемом не менее 0,5 дм3 в сухую склянку вместимостью 0,5 - 1,0 дм3 с притертой стеклянной пробкой.

На склянку наклеивают этикетку с обозначением:

наименования продукта;

номера партии;

даты отбора пробы.

Допускается нанесение их непосредственно на склянку.

3.2. Общие требования

При проведении анализов применяют:

реактивы квалификации не ниже "ч. д. а";

воду дистиллированную по ГОСТ 6709, нейтрализованную по метиловому красному;

воду дистиллированную, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 4517;

посуду и оборудование лабораторные стеклянные по ГОСТ 25336;

цилиндры, мензурки, колбы мерные (2-го класса точности) по ГОСТ 1770;

бюретки по ГОСТ 29251, пипетки по ГОСТ 29227;

допускается использование стеклянных мер вместимости аналогичного типа;

весы лабораторные общего назначения по ГОСТ 24104* 2-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 200 г и 4-го класса точности с наибольшим пределом взвешивания 500 г;

набор гирь по ГОСТ 7328;

фотоколориметр типа ФЭК-56 М, КФК-2 или другого типа, обеспечивающий заданную чувствительность и точность;

термометр типа П-4 t = (0 - 100)°С или другой аналогичный термометр;

бумага фильтровальная по ГОСТ 12026 или аналогичная;

бумага универсальная индикаторная для определения рН раствора.

3.3. Определение массовой доли моногидрата

Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового красного.

3.2, 3.3. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.1. Реактивы, растворы, посуда, аппаратура

кислота янтарная по ГОСТ 6341;

кислота щавелевая по ГОСТ 22180;

1157 × 2479 пикс.     Открыть в новом окне

фенолфталеин, раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

метиловый красный, спиртовый раствор с массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1;

поглотитель химический известковый ХП-И по ГОСТ 6755, аскарит или другой поглотитель, обеспечивающий защиту от двуокиси углерода.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации с (NaOH) = 0,5 моль/дм3 (0,5 н.), готовят следующим образом: по ГОСТ 25794.1 готовят раствор с массовой долей гидроокиси натрия 50%. Прозрачный раствор сливают сифоном и определяют его концентрацию с помощью ареометра.

Затем вычисляют необходимое количество полученного раствора для приготовления 1 дм3 0,5 моль/дм3 раствора. Концентрированный раствор гидроокиси натрия в количестве, найденном расчетом, медленно, по стенкам, во избежание сильного разбрызгивания, наливают в колбу из термостойкого стекла в воду, прокипяченную в течение 15 мин. Колбу закрывают пробкой, снабженной U-образной трубкой, заполненной известковым химическим поглотителем, и охлаждают;

бюретка 4-2-50 или 3-2-50-0,1 по ГОСТ 29251 должна быть поверена по ГОСТ 8.234 с интервалом 5 см3;

сушильный электрошкаф типа СНОЛ-2,5 2,5 2,5/2,5 или аналогичный;

ареометр АОН-1 1480-1540 по ГОСТ 18481 или аналогичный;

эксикатор по ГОСТ 25336;

видоизмененная пипетка Лунге-Рея, стаканчик для взвешивания или стеклянная ампула вместимостью 2 - 3 см3 с длинным капилляром;

воронка Бюхнера по ГОСТ 9147;

колба с тубусом по ГОСТ 25336;

чашка ЧБН-2 по ГОСТ 25336 (чашка Петри) или стаканчик СН-85/15 по ГОСТ 25336;

газовая горелка для запаивания ампул или спиртовка по ГОСТ 25336.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.3.1а. Подготовка к анализу

Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия определяют по навеске перекристаллизованных янтарной или щавелевой кислот. Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 170 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на стеклянной воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см3 воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100,0 +- 2,5)°С до постоянной массы. Препарат используют свежеприготовленным. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 85 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторяют перекристаллизацию, растворяя при кипячении в 70 см3 воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри или стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0 +- 2,5)°С в течение 3 ч, периодически перемешивая. Далее чашку Петри или стаканчик с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с дистиллированной водой, где выдерживают не менее двух суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2 - 4 сложения). Полученные кристаллы дигидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.