Действующий
30 г серной кислоты взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают на песчаной бане досуха (до прекращения выделения паров SО3). К охлажденному остатку приливают 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании.
Затем нейтрализуют аммиаком до полного выпадения осадка гидроокиси железа и приливают еще 1,5 см3 избытка аммиака.
Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20 - 25 см3, обмывают стакан водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем жидкости доводят до 15 см3, вносят четыре капли раствора желатина, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Отфильтровывают часть раствора или осторожно сливают осветленную часть в электролизер.
Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку раствора азотом в течение 10-15 мин. Полярографируют как при построении градуировочного графика.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,00012% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.
К 60 см3 воды прибавляют 20 см3 анализируемой кислоты и титруют 0,01 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия при 60 - 70°С до появления слабой розовой окраски, устойчивой в течение 5 мин. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пробы аккумуляторной серной кислоты будет израсходовано 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, не более: для продукции высшего сорта - 4,5 см3, для первого сорта - 7 см3.
мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;
матовое стекло размером 80 х 80 мм с нанесенными на нем тушью черными квадратами 5 x 5 мм, расположенными в шахматном порядке;
деревянная подставка на ящик, в котором помещена лампа с патроном. В верхней крышке сделан вырез, в котором укреплено матовое стекло с черными квадратами.
Анализируемую кислоту 1-го сорта разбавляют внесением ее в воду до концентрации 77 - 79%, охлаждают до 20°С, взбалтывают и наливают в мерный цилиндр прибора до метки. Мерный цилиндр устанавливают на матовое стекло с шахматными полями, под которым находится горящая электрическая лампа. Наблюдают контуры шахматных полей через слой кислоты. Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если все контуры четко различимы.
4.1. Аккумуляторную серную кислоту наливают в специальные сернокислотные цистерны с нанесением трафаретов "Аккумуляторная серная кислота", "Опасно", а также трафарета приписки; в контейнеры из нержавеющей стали марки ЭИ-448 по ГОСТ 5632 и в контейнеры, защищенные внутри фторопластом или в стеклянные бутыли.
Стеклянные бутыли должны быть закрыты стеклянными притертыми или навинчивающимися полиэтиленовыми или пластмассовыми крышками.
Стеклянные бутыли с аккумуляторной серной кислотой, предназначенной для обеспечения заказов Министерства обороны, поставляются только со стеклянными притертыми пробками.
Горловину закрытых стеклянных бутылей обертывают куском пеньковой или хлопчатобумажной ткани, или полиэтиленовой пленкой (ГОСТ 10354) и обвязывают шпагатом или резиновым шнуром.
Стеклянные 20-литровые бутыли с кислотой упаковывают в полиэтиленовые барабаны или деревянные ящики по ГОСТ 18573, номер 3-2, тип У-1 с раскосами на торцевых и боковых стенках. Допускается при перевозке бутылей автомобильным транспортом упаковывать их в деревянные обрешетки, края которых должны быть выше уровня горловины бутылей не менее, чем на 30 мм. Снизу и с боков бутыли обкладывают соломой или мягкой древесной стружкой.
Цистерны перед заливом должны быть тщательно осмотрены с внутренней стороны и очищены от грязных остатков.
По соглашению с потребителем в период с 1 ноября по 15 марта предприятиям-изготовителям, не снабжающим юг Украины, Крым, Молдавию, Кавказ, республики Средней Азии и юг Казахстана, разрешается отгрузка аккумуляторной серной кислоты 1-го сорта в кислотных цистернах из стали Ст3 по ГОСТ 380, принадлежащих заводу-изготовителю.
4.1.1. Аккумуляторную серную кислоту для розничной торговли расфасовывают в стеклянные бутыли или флаконы по (0,80 +- 0,01); (1,40 +- 0,02); (1,50 +- 0,02); (1,70 +- 0,02) кг или аналогичные бутыли, изготовленные по нормативно-технической документации. Бутыли укупоривают навинчивающимися полиэтиленовыми или пластмассовыми крышками с уплотнением. Допускается укупорка бутылей резиновыми пробками со свинцовой фольгой с последующей заливкой горловины и пробки уплотняющей смолкой.
Бутыли или флаконы упаковывают в плотные деревянные ящики с перегородками из фанеры, образующими ячейки. Свободные места ячейки заполняют стружками или опилками, после чего прибивают крышку. Допускается производить упаковку бутылей или флаконов в ящики из пенополистирола, состоящие из двух одинаковых блоков с цилиндрическими гнездами не более 10 в каждом. Ящики обтягивают упаковочной стальной лентой или склеивающей типа ЛТ-40 (черт. 3 или другой аналогичный).
4.2. Транспортная маркировка - по ГОСТ 14192 с нанесением знака опасности по ГОСТ 19433, класс 8, подкласс 8.1, черт. 8, классификационный шифр 8111, серийный номер ООН 2796; предупредительной надписи: "Берегись ожога", манипуляционного знака "Хрупкое. Осторожно", а также следующих дополнительных обозначений: