Действующий
25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 1 - 2 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг Pb.
2 см3 анализируемой кислоты (3,7 г) помещают в колориметрический цилиндр на 50 см3, куда предварительно налито 15 - 20 см3 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабо щелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге, охлаждают. Затем приливают 2 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 50 см3 и приливают 5 см3 сероводородной воды.
Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего в том же объеме 2 см3 реактивной кислоты, нейтрализованной аммиаком, 2 см3 уксусной кислоты, 5 см3 сероводородной воды и 3,7 см3 раствора Б.
Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлористо-аммиачном растворе по высоте волны Е1/2 от минус 0,25 до минус 0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком.
медь электролитная, раствор; готовят следующим образом: 1,0000 г меди помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3 и приливают 20 см3 азотной кислоты. Раствор упаривают до объема 2 - 3 см3, приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и вновь упаривают до объема 2 - 3 см3. Упаривание с 10 см3 соляной кислоты повторяют еще два раза. По охлаждении к остатку приливают 150 см3 концентрированной соляной кислоты, переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем до метки водой и тщательно перемешивают (раствор А). 1 см3 раствора А содержит 1 мг меди.
5 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 500 см3, приливают 10 см3 концентрированной соляной кислоты и доливают водой до метки (раствор Б). Раствор Б содержит в 1 см3 0,01 мг меди.
В термостойкие стаканы вместимостью 50 см3 микробюреткой вносят 1; 2; 4; 6; 8 см3 раствора Б, что соответствует 0,01; 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 мг меди, упаривают досуха. Охлажденный остаток растворяют при нагревании в 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1. Нейтрализуют аммиаком до рН 9 (по универсальной индикаторной бумаге). Объем жидкости доводят до 15 см3, вносят четыре капли раствора желатина, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Вместо добавления сульфита натрия для удаления растворенного кислорода можно применять продувку раствора азотом в течение 10 - 15 мин.
Полярографируют в интервале потенциалов минус 0,2 - минус 0,7 В по отношению к донной ртути при чувствительности гальванометра, подбираемой из расчета, чтобы высота волны находилась в пределах 10 - 30 мм. Для каждого значения концентраций меди снимают при полярограммы и строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс концентрацию меди в мг/см3, а по оси ординат - среднеарифметическое значение высот волн трех измерений в миллиметрах.
30 г серной кислоты взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака, помещают в термостойкий стакан вместимостью 50 см3 и выпаривают на песчаной бане досуха (до прекращения выделения паров SО3). К охлажденному остатку приливают 3 см3 соляной кислоты, разбавленной 1:1, и растворяют при нагревании.
Затем нейтрализуют аммиаком до полного выпадения осадка гидроокиси железа и приливают еще 1,5 см3 избытка аммиака.
Раствор с осадком переносят в мерный цилиндр вместимостью 20 - 25 см3, обмывают стакан водой, присоединяя промывные воды к содержимому цилиндра. Объем жидкости доводят до 15 см3, вносят четыре капли раствора желатина, 0,3 г сульфита натрия и перемешивают палочкой. Отфильтровывают часть раствора или осторожно сливают осветленную часть в электролизер.
Вместо добавления сульфита натрия для удаления кислорода из отфильтрованного раствора можно применять продувку раствора азотом в течение 10-15 мин. Полярографируют как при построении градуировочного графика.
За результат анализа принимают среднеарифметическое трех параллельных определений, допускаемые расхождения между крайними результатами которых не должны превышать 0,00012% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на титровании пробы серной кислоты раствором марганцовокислого калия до появления слабо-розовой окраски.
К 60 см3 воды прибавляют 20 см3 анализируемой кислоты и титруют 0,01 моль/дм3 раствором марганцовокислого калия при 60 - 70°С до появления слабой розовой окраски, устойчивой в течение 5 мин. Продукт считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если на титрование пробы аккумуляторной серной кислоты будет израсходовано 0,01 моль/дм3 раствора марганцовокислого калия, не более: для продукции высшего сорта - 4,5 см3, для первого сорта - 7 см3.
мерный цилиндр 1-500 по ГОСТ 1770, на котором сделана метка, обозначающая высоту столба жидкости 270 мм;