Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлориона. Для этого в цилиндр вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как изложено в п. 3.8.2. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды и пипеткой вносят 10 см3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 см3, оставляют в течение 15 мин в покое и сравнивают интенсивности помутнения анализируемого раствора и растворов сравнения.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористых соединений (Х_5) в процентах вычисляют по формуле

m x 100

X = ─────────────,

5 V х ро х 1000

где m - масса хлора в растворе сравнения, интенсивность помутнения

которой совпала с интенсивностью помутнения анализируемого

раствора, мг;

V - объем анализируемой кислоты, взятый для анализа, см3;

ро - плотность кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли марганца

Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.1. Реактивы и растворы

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

калий йоднокислый;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; х. ч., раствор готовят следующим образом: 2,8760 г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до метки (раствор А), 1 см3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца. Раствор Б готовится перед его применением.

3.9.2. Проведение анализа

В стакан вместимостью 300 см3 наливают 75 см3 воды, 20 см3 анализируемой кислоты, 5 см3 фосфорный кислоты и добавляют 0,5 г йоднокислого калия. Раствор кипятят в течение 5 мин и после охлаждения переносят в цилиндр для колориметрирования.

Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора окажется не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в том же объеме: для продукции высшего сорта - 0,02 мг Mn, для первого сорта - 0,04 мг Mn, 5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 г йоднокислого калия.

3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10. Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец

Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксуснокислой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской стандартного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.1. Реактивы и растворы

кислота уксусная по ГОСТ 61, разбавленная 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204;

вода сероводородная; готовят по ГОСТ 4517;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

кислота азотная по ГОСТ 4461;

бумага индикаторная универсальная;

свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор; готовят следующим образом; 1,6000 г азотнокислого свинца растворяют в небольшом объеме воды (50 см3), содержащей 1 см3 концентрированной азотной кислоты; переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки (раствор А), 1 см3 раствора А содержит 1 мг Pb.

25 см3 раствора А переносят в мерную колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 1 - 2 капли азотной кислоты и доводят объем раствора водой до метки (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,1 мг Pb.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10.2. Проведение анализа

2 см3 анализируемой кислоты (3,7 г) помещают в колориметрический цилиндр на 50 см3, куда предварительно налито 15 - 20 см3 воды. Раствор охлаждают и нейтрализуют раствором аммиака до слабо щелочной реакции по универсальной индикаторной бумаге, охлаждают. Затем приливают 2 см3 раствора уксусной кислоты, доводят объем раствора водой до 50 см3 и приливают 5 см3 сероводородной воды.

Кислоту считают соответствующей требованиям настоящего стандарта, если появившаяся окраска не будет интенсивнее окраски раствора, содержащего в том же объеме 2 см3 реактивной кислоты, нейтрализованной аммиаком, 2 см3 уксусной кислоты, 5 см3 сероводородной воды и 3,7 см3 раствора Б.

3.11. Определение массовой доли меди

Метод основан на полярографическом определении меди на ртутном капельном электроде в хлористо-аммиачном растворе по высоте волны Е1/2 от минус 0,25 до минус 0,35 В относительно донной ртути. Мешающие определению соли железа удаляют в виде гидроокиси железа осаждением аммиаком.

3.10.2, 3.11. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.11.1. Реактивы, растворы и средства измерения

кислота соляная по ГОСТ 3118, концентрированная и разбавленная 1:1;

аммиак водный по ГОСТ 3760;

натрий сернистокислый (сульфит натрия) кристаллический;

желатин пищевой по ГОСТ 11293, 0,5%-ный раствор;

азот газообразный и жидкий технический по ГОСТ 9293;

кислота азотная по ГОСТ 4461;