Действующий
Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.
10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Сl (раствор готовят в день его применения).
В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 наливают по 50 см3 воды и при помощи бюретки 2; 4; 6; 8 и 10 см3 раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг хлора.
К растворам прибавляют по 2 см3 азотной кислоты и по 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Объемы растворов доводят водой до 100 см3 и перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с анализируемым раствором.
Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлориона. Для этого в цилиндр вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как изложено в п. 3.8.2. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды и пипеткой вносят 10 см3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 см3, оставляют в течение 15 мин в покое и сравнивают интенсивности помутнения анализируемого раствора и растворов сравнения.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.
калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; х. ч., раствор готовят следующим образом: 2,8760 г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до метки (раствор А), 1 см3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца. Раствор Б готовится перед его применением.
В стакан вместимостью 300 см3 наливают 75 см3 воды, 20 см3 анализируемой кислоты, 5 см3 фосфорный кислоты и добавляют 0,5 г йоднокислого калия. Раствор кипятят в течение 5 мин и после охлаждения переносят в цилиндр для колориметрирования.
Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора окажется не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в том же объеме: для продукции высшего сорта - 0,02 мг Mn, для первого сорта - 0,04 мг Mn, 5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 г йоднокислого калия.
Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксуснокислой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской стандартного раствора.
свинец азотнокислый по ГОСТ 4236, раствор; готовят следующим образом; 1,6000 г азотнокислого свинца растворяют в небольшом объеме воды (50 см3), содержащей 1 см3 концентрированной азотной кислоты; переносят раствор в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки (раствор А), 1 см3 раствора А содержит 1 мг Pb.