m x 100

Х = ──────────────,

4 ро х V х 1000

где m - масса мышьяка, найденная по шкале окрасок, мг;

ро - плотность анализируемой кислоты, г/см3;

V - объем кислоты, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли хлористых соединений

Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

(Изменения редакция, Изм. N 3).

3.8.1. Реактивы и растворы

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10;

натрий хлористый по ГОСТ 4233;

серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, раствора с (AgNО3) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);

раствор, содержащий 1 мг Сl в 1 см3, готовят по ГОСТ 4212 (раствор А);

10 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора водой до метки, тщательно перемешивают (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг Сl (раствор готовят в день его применения).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.8.2. Приготовление раствора сравнения

В цилиндры с притертыми пробками вместимостью 100 см3 наливают по 50 см3 воды и при помощи бюретки 2; 4; 6; 8 и 10 см3 раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,02; 0,04; 0,06; 0,08 и 0,10 мг хлора.

К растворам прибавляют по 2 см3 азотной кислоты и по 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Объемы растворов доводят водой до 100 см3 и перемешивают. Растворы сравнения готовят одновременно с анализируемым раствором.

3.8.3. Проведение анализа

Проводят качественную пробу на содержание в кислоте хлориона. Для этого в цилиндр вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды, 2 см3 раствора азотной кислоты, 2 см3 раствора азотнокислого серебра и 10 см3 анализируемой кислоты. Полученный раствор на 15 мин оставляют в покое и наблюдают, остается ли раствор прозрачным или образовалось помутнение от наличия в кислоте ионов хлора. В последнем случае готовят растворы сравнения, как изложено в п. 3.8.2. В цилиндр с притертой пробкой вместимостью 100 см3 вливают 50 см3 воды и пипеткой вносят 10 см3 анализируемой кислоты. Раствор охлаждают и приливают к нему 2 см3 раствора азотной кислоты и 2 см3 раствора азотнокислого серебра. Объем раствора доводят водой до 100 см3, оставляют в течение 15 мин в покое и сравнивают интенсивности помутнения анализируемого раствора и растворов сравнения.

3.8.4. Обработка результатов

Массовую долю хлористых соединений (Х_5) в процентах вычисляют по формуле

m x 100

X = ─────────────,

5 V х ро х 1000

где m - масса хлора в растворе сравнения, интенсивность помутнения

которой совпала с интенсивностью помутнения анализируемого

раствора, мг;

V - объем анализируемой кислоты, взятый для анализа, см3;

ро - плотность кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,0001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.9. Определение массовой доли марганца

Метод основан на окислении марганца йоднокислым калием до марганцовой кислоты, интенсивность окраски которой сравнивают визуально с окраской стандартных растворов.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.9.1. Реактивы и растворы

кислота ортофосфорная по ГОСТ 6552;

калий йоднокислый;

калий марганцовокислый по ГОСТ 20490; х. ч., раствор готовят следующим образом: 2,8760 г марганцовокислого калия помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, растворяют в воде и объем раствора доводят водой до метки (раствор А), 1 см3 раствора А разбавляют водой в мерной колбе до 100 см3 (раствор Б). 1 см3 раствора Б содержит 0,01 мг марганца. Раствор Б готовится перед его применением.

3.9.2. Проведение анализа

В стакан вместимостью 300 см3 наливают 75 см3 воды, 20 см3 анализируемой кислоты, 5 см3 фосфорный кислоты и добавляют 0,5 г йоднокислого калия. Раствор кипятят в течение 5 мин и после охлаждения переносят в цилиндр для колориметрирования.

Кислота соответствует требованиям настоящего стандарта, если окраска анализируемого раствора окажется не интенсивнее окраски образцового раствора, приготовленного в тех же условиях и содержащего в том же объеме: для продукции высшего сорта - 0,02 мг Mn, для первого сорта - 0,04 мг Mn, 5 см3 фосфорной кислоты и 0,5 г йоднокислого калия.

3.9.1; 3.9.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.10. Определение массовой доли суммы тяжелых металлов в пересчете на свинец

Метод основан на взаимодействии катионов тяжелых металлов с сероводородом в уксуснокислой среде с образованием окрашенных сульфидов, интенсивность окраски которых сравнивают визуально с окраской стандартного раствора.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.10.1. Реактивы и растворы