X = ─────────────────── = ─────────,

3 10 х 10 х ро 2000 х ро

где m - масса окислов азота, найденная по градуировочному графику, мкг;

ро - плотность анализируемой кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по "короткой схеме", то отдувка двуокиси серы не требуется.

При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотоколориметрическим методом.

3.7. Определение массовой доли мышьяка

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка (V и III) до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида или хлорида ртути. Образующееся комплексное соединение окрашивает бумагу в желтокоричневый цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка.

3.6.1 - 3.7. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.7.1. Реактивы и растворы:

кислота соляная по ГОСТ 3118;

кислота серная по ГОСТ 4204; концентрированный раствор и раствор с массовой долей 10%;

натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор с массовой долей 25%;

цинк гранулированный;

свинец уксуснокислый, раствор с массовой долей 5%;

метиловый красный (индикатор); готовят по ГОСТ 4919.1;

вата гигроскопическая по ГОСТ 5556;

парафины нефтяные по ГОСТ 23683 или парафины для лабораторных целей;

бумага бромнортутная или хлорнортутная; готовят по ГОСТ 4517;

олово двухлористое, раствор; готовят следующим образом: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см3 соляной кислоты при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 см3;

ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0,001 мг As в 1 см3 (раствор А); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан, растворяют в 25 см3 раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют 10%-ным раствором серной кислоты в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 10 см3 концентрированной, серной кислоты, перемешивают и добавляют воду до метки. 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют до метки и перемешивают.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.7.2. Приготовление шкалы окрасок

Для приготовления шкалы окрасок используют прибор (см. черт. 2), состоящий из склянки, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка с отрезанной верхней частью.

В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона кладется еще небольшой кусочек сухой ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца.

На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.

В склянки приборов, на которые на уровне 60 см3 нанесены метки, наливают 3; 5; 7; 9 и 10 см3 раствора А, что соответствует содержанию в них 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; и 0,010 мг мышьяка.

Во все склянки наливают по 5 см3 концентрированной серной кислоты и 1 см3 раствора двухлористого олова. Объемы растворов доводят водой до метки, опускают в банки по 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробками, в которые вставлены заранее приготовленные трубки.

Через 1 - 1,5 ч снимают квадраты бромнортутной бумаги и погружают их в расплавленный парафин.

Шкалу хранят в темном месте в течение трех месяцев.

3.7.3. Проведение анализа

В склянку прибора наливают 10 см3 воды, 5 см3 анализируемой кислоты, 1 см3 двухлористого олова, доводят объем раствора в склянке до метки водой. Затем опускают 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с бромнортутной бумажкой.

698 × 2016 пикс.     Открыть в новом окне

Через 1 - 1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают со шкалой окрасок.

3.7.4. Обработка результатов

Массовую долю мышьяка (Х_4) в процентах вычисляют по формуле

m x 100

Х = ──────────────,

4 ро х V х 1000

где m - масса мышьяка, найденная по шкале окрасок, мг;

ро - плотность анализируемой кислоты, г/см3;

V - объем кислоты, взятый для анализа, см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,00001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2).

3.8. Определение массовой доли хлористых соединений

Метод основан на визуальном определении соединений хлора в виде хлористого серебра, при сравнении интенсивности помутнения раствора анализируемой кислоты со шкалой стандартов.

(Изменения редакция, Изм. N 3).

3.8.1. Реактивы и растворы

кислота азотная по ГОСТ 4461, разбавленная 1:10;