Действующий
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00001% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Примечание. Если анализируется серная кислота, полученная из серы по "короткой схеме", то отдувка двуокиси серы не требуется.
При разногласиях в оценке массовой доли окислов азота анализ проводят фотоколориметрическим методом.
Метод основан на восстановлении соединений мышьяка (V и III) до мышьяковистого водорода, который улавливают бумагой, пропитанной раствором бромида или хлорида ртути. Образующееся комплексное соединение окрашивает бумагу в желтокоричневый цвет, интенсивность которого зависит от содержания мышьяка.
олово двухлористое, раствор; готовят следующим образом: 25 г двухлористого олова растворяют в 20 см3 соляной кислоты при нагревании на водяной бане и разбавляют водой до 200 см3;
ангидрид мышьяковистый по ГОСТ 1973; раствор мышьяка, содержащий 0,001 мг As в 1 см3 (раствор А); готовят следующим образом: 0,1320 г мышьяковистого ангидрида взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в стакан, растворяют в 25 см3 раствора гидроокиси натрия и нейтрализуют 10%-ным раствором серной кислоты в присутствии метилового красного. Раствор количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют 10 см3 концентрированной, серной кислоты, перемешивают и добавляют воду до метки. 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3, добавляют до метки и перемешивают.
Для приготовления шкалы окрасок используют прибор (см. черт. 2), состоящий из склянки, в которую на резиновой пробке вставлена стеклянная трубка с отрезанной верхней частью.
В нижнюю часть трубки помещают тампон из ваты, предварительно смоченной раствором уксуснокислого свинца и отжатый почти досуха. Поверх этого тампона кладется еще небольшой кусочек сухой ваты, пропитанный раствором уксуснокислого свинца.
На верхний срез трубки помещают квадрат бромнортутной бумаги и прижимают его отрезанной частью трубки с помощью резинок, одеваемых на стеклянные крючки. Края трубок должны быть отшлифованы.
В склянки приборов, на которые на уровне 60 см3 нанесены метки, наливают 3; 5; 7; 9 и 10 см3 раствора А, что соответствует содержанию в них 0,003; 0,005; 0,007; 0,009; и 0,010 мг мышьяка.
Во все склянки наливают по 5 см3 концентрированной серной кислоты и 1 см3 раствора двухлористого олова. Объемы растворов доводят водой до метки, опускают в банки по 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробками, в которые вставлены заранее приготовленные трубки.
В склянку прибора наливают 10 см3 воды, 5 см3 анализируемой кислоты, 1 см3 двухлористого олова, доводят объем раствора в склянке до метки водой. Затем опускают 5 - 6 г гранулированного цинка и быстро закрывают пробкой, в которую вставлена трубка с бромнортутной бумажкой.
Через 1 - 1,5 ч снимают окрашенный квадрат бромнортутной бумаги, погружают его в расплавленный парафин и по охлаждении сравнивают со шкалой окрасок.