Действующий
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 или чашка из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563.
Перед определением пробу анализируемой кислоты тщательно перемешивают. В предварительно прокаленную и взвешенную (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку помещают около 10 г (5 - 6 см3) анализируемой кислоты и взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем чашку с содержимым ставят на песчаную баню и кислоту упаривают до образования сухого остатка, который прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при (800 - 850)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.
За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,007% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.
сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2%, хранят в темном месте;
натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор, содержащий 0,1 мг окислов азота (N2О3) в 1 см3 (раствор А), готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в воде 0,1816 г азотистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают;
10 см3 раствора А разбавляют водой до объема 1 дм3 и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг окислов азота. Раствор Б готовят в день его применения;
В мерные колбы вместимостью 25 см3 помещают 5 см3 воды, 1 см3 раствора соляной кислоты, 5 см3 раствора сульфаниламида, 1 см3 раствора N-этил-1-нафтиламина гидробромида и микробюреткой приливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 см3 раствора Б, что соответствует содержанию 0,1; 0,2; 0,4; 0,6; 0,8 мкг окислов азота. Содержимое колб доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски. Оптическую плотность полученных растворов относительно "холостой" пробы измеряют на фотоколориметре со светофильтром N 5 при ламбда = 490 нм в кювете с толщиной поглощающего свет слоя 50 мм.
"Холостую" пробу готовят в мерной колбе вместимостью 50 см3, добавляя все реактивы в двойном количестве, кроме раствора Б.
По полученным данным строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс массу окислов азота в микрограммах, а по оси ординат - соответствующие им оптические плотности.
Перед проведением анализа из пробы серной кислоты отдувают двуокись серы следующим образом: 50 - 70 см3 анализируемой серной кислоты помещают в чистую сухую склянку Дрекселя и продувают в течение 30 мин воздухом со скоростью 0,5 дм3/мин, который предварительно пропускают через два поглотителя: склянку Дрекселя, заполненную серной кислотой и U-образную трубку со смесью пятиокиси фосфора с асбестом или кусочками пемзы.
В мерную колбу вместимостью 500 см3 помещают приблизительно 400 см3 воды и при помощи пипетки, погружая конец ее в воду, вносят в колбу 10 см3 анализируемой кислоты, быстро охлаждают, объем раствора доводят водой до метки и тщательно перемешивают.
В мерную колбу вместимостью 25 см3 помещают все реактивы (п. 3.6.2) и вносят 10 см3 приготовленного раствора анализируемой кислоты. Содержимое колбы доливают до метки водой, тщательно перемешивают и оставляют стоять 45 мин до полного развития окраски, после чего фотометрируют относительно "холостой" пробы, как описано в п. 3.6.2.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,00001% при доверительной вероятности Р = 0,95.