При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды и вносят 10 см3 анализируемой кислоты. По охлаждении объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 - 20 см3 раствора аммиака (аммиак должен быть в избытке, поэтому количество его можно увеличить до явного запаха).

Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают. Затем проводят измерения на фотоэлектроколориметре, как указано при построении градуировочного графика.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

m x 100 x 100

Х = ─────────────────,

1 1000 х 10 х 10 ро

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;

ро - плотность анализируемой кислоты, г/см3.

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,001% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.5. Определение массовой доли остатка прокаливания

Метод основан на выпаривании пробы серной кислоты и прокаливании остатка при температуре от 800 до 850°С до постоянной массы.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.1а. Аппаратура

Электропечь камерная для аналитических работ типа СНОЛ-1,6.2,5.1/11,0 или аналогичная.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147 или чашка из прозрачного кварцевого стекла по ГОСТ 19908, или чашка плоскодонная платиновая по ГОСТ 6563.

3.5, 3.5.1а. (Измененная редакция, Изм. N 3).

3.5.1. Проведение анализа

Перед определением пробу анализируемой кислоты тщательно перемешивают. В предварительно прокаленную и взвешенную (результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака) фарфоровую, кварцевую или платиновую чашку помещают около 10 г (5 - 6 см3) анализируемой кислоты и взвешивают, результат записывают с точностью до второго десятичного знака. Затем чашку с содержимым ставят на песчаную баню и кислоту упаривают до образования сухого остатка, который прокаливают в муфельной печи в течение 30 мин при (800 - 850)°С, охлаждают в эксикаторе и взвешивают, результат записывают с точностью до четвертого десятичного знака.

3.5.2. Обработка результатов

Массовую долю прокаленного остатка (Х_2) в процентах вычисляют по формуле

m x 100

1

X = ───────,

2 m

где m - масса навески серной кислоты, г;

m - масса прокаленного остатка, г.

1

За результат анализа принимают среднеарифметическое двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 0,007% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.5.1, 3.5.2. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.6. Определение массовой доли окислов азота

Метод основан на взаимодействии окислов азота с сульфаниламидом и получении азосоединения, образующего с гидробромидом N-этил-1-нафтиламином азокраситель малинового цвета, интенсивность окраски которого пропорциональна содержанию окислов азота.

3.6.1. Реактивы, растворы и средства измерения:

кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор, разбавленный 1:1;

кислота серная по ГОСТ 4204;

сульфаниламид (стрептоцид белый, медицинский, порошок), раствор с массовой долей 0,2%, хранят в темном месте;

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300;

N-этил-1-нафтиламин гидробромид, спиртовый раствор с массовой долей 0,3% хранят в темном месте;

натрий азотистокислый по ГОСТ 4197, раствор, содержащий 0,1 мг окислов азота (N2О3) в 1 см3 (раствор А), готовят следующим образом: в мерной колбе вместимостью 1 дм3 растворяют в воде 0,1816 г азотистокислого натрия, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают;

10 см3 раствора А разбавляют водой до объема 1 дм3 и тщательно перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,001 мг окислов азота. Раствор Б готовят в день его применения;

фосфорный ангидрид или фосфор (У) окись;

асбестовая вата или пемза;

склянка Дрекселя по ГОСТ 25336;

газовый счетчик барабанный ГСБ-400 или электроаспиратор ЭА-30 или любой другой аналогичного типа;

U-образная трубка по ГОСТ 25336.

3.6.2. Построение градуировочного графика