V х а

где m - масса навески установочного вещества, г;

V - объем раствора гидроокиси натрия, израсходованного на

титрование, см3;

а - масса установочного вещества, соответствующая 1 см3 точно

0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г.

Для янтарной кислоты а = 0,02952 г, для щавелевой - а = 0,03152 г.

Поправочный коэффициент рассчитывают как среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0010 при доверительной вероятности Р = 0,95.

В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.3.2. Проведение анализа

Навеску пробы серной кислоты массой 0,7 - 1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налито 50 см3 воды, нейтрализованной по метиловому красному, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.

3.3.3. Массовую долю моногидрата в процентах (X) вычисляют по формуле

V x К х 0,02452 х 100

Х = ──────────────────────,

m

где V - объем 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия,

израсходованный на титрование, см3;

0,02452 - масса серной кислоты, соответствующая 1 см3 точно

0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси натрия, г;

m - масса навески анализируемой кислоты, г;

К - коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора гидроокиси

натрия.

За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.

3.3.2, 3.3.3. (Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4. Определение массовой доли железа

Метод основан на образовании ионами железа I и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.1. Реактивы и растворы:

кислота сульфосалициловая по ГОСТ 4478, раствор с массовой долей 30%;

кислота серная по ГОСТ 4204; (1/2 H2SO4) = 0,1 моль/дм3 (0,1 н. раствор);

квасцы железоаммонийные;

аммиак водный по ГОСТ 3760, раствор с массовой долей 10%;

раствор железа, содержащий 1 мг Fe(3+) в 1 см3; готовят по ГОСТ 4212 (раствор А).

25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,025 мг Fe(3+) (раствор готовят в день его применения).

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

3.4.2. Построение градуировочного графика

Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят бюреткой 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 и 0,250 мг железа.

Затем приливают в каждую колбу по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 см3 аммиака. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность полученных образцовых растворов измеряют в фотоколориметре при длине волны 440 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора Б. По данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.

При переходе к работе с новыми реактивами градуировочный график необходимо проверить.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.4.3. Проведение анализа

В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды и вносят 10 см3 анализируемой кислоты. По охлаждении объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 - 20 см3 раствора аммиака (аммиак должен быть в избытке, поэтому количество его можно увеличить до явного запаха).

Раствор перемешивают, охлаждают до комнатной температуры, доводят водой до метки и перемешивают. Затем проводят измерения на фотоэлектроколориметре, как указано при построении градуировочного графика.

3.4.4. Обработка результатов

Массовую долю железа (Х_1) в процентах вычисляют по формуле

m x 100 x 100

Х = ─────────────────,

1 1000 х 10 х 10 ро

где m - масса железа, найденная по градуировочному графику, мг;