Действующий
Коэффициент поправки раствора гидроокиси натрия определяют по навеске перекристаллизованных янтарной или щавелевой кислот. Перекристаллизацию янтарной кислоты проводят следующим образом: 100 г янтарной кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 170 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на стеклянной воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают при непрерывном перемешивании. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторно перекристаллизовывают, растворяя при кипячении в 140 см3 воды. Полученные кристаллы янтарной кислоты высушивают в сушильном шкафу при температуре (100,0 +- 2,5)°С до постоянной массы. Препарат используют свежеприготовленным. Перекристаллизацию щавелевой кислоты проводят следующим образом: 50 г щавелевой кислоты взвешивают с точностью до первого десятичного знака и растворяют при кипячении в 85 см3 воды. Горячий раствор быстро фильтруют на воронке с обрезанным носиком через фильтровальную бумагу и охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера и повторяют перекристаллизацию, растворяя при кипячении в 70 см3 воды. Затем раствор охлаждают, непрерывно перемешивая. Выделившиеся кристаллы отфильтровывают на воронке Бюхнера, отжимают между листами фильтровальной бумаги и высушивают на воздухе в течение 30 мин (кристаллы не должны прилипать к стеклянной палочке). Кристаллы щавелевой кислоты переносят, рассыпая тонким слоем, в чашку Петри или стаканчик для взвешивания, помещают в сушильный шкаф и выдерживают при температуре (100,0 +- 2,5)°С в течение 3 ч, периодически перемешивая. Далее чашку Петри или стаканчик с кристаллами щавелевой кислоты помещают в эксикатор с дистиллированной водой, где выдерживают не менее двух суток. Крышка эксикатора должна быть закрыта негерметично (между крышкой и эксикатором прокладывают фильтровальную бумагу толщиной в 2 - 4 сложения). Полученные кристаллы дигидрата щавелевой кислоты хранят в стеклянной банке с притертой пробкой. Препарат устойчив в течение месяца.
1 г янтарной или щавелевой кислоты взвешивают, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака и растворяют при нагревании до кипения в 50 см3 воды, не содержащей углекислоты.
Раствор титруют в горячем состоянии гидроокисью натрия в присутствии фенолфталеина до неисчезающего в течение 50 - 60 с розового окрашивания.
Поправочный коэффициент рассчитывают как среднеарифметическое результатов трех параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,0010 при доверительной вероятности Р = 0,95.
В случае возникновения разногласий при определении массовой доли моногидрата определение поправочного коэффициента гидроокиси натрия проводят по щавелевой кислоте.
Навеску пробы серной кислоты массой 0,7 - 1,0 г взвешивают в видоизмененной пипетке Лунге-Рея, в бюксе, ампуле или в стаканчике, результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака, переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, в которую предварительно налито 50 см3 воды, нейтрализованной по метиловому красному, и титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии метилового красного до перехода красной окраски раствора в желтую.
За результат анализа принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемое расхождение между которыми не должно превышать 0,4% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Метод основан на образовании ионами железа I и III в аммиачной среде с сульфосалициловой кислотой комплексов, окрашенных в желтый цвет и имеющих одинаковый коэффициент поглощения.
25 см3 раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 1 дм3, доводят объем раствора до метки раствором серной кислоты и перемешивают (раствор Б); 1 см3 раствора Б содержит 0,025 мг Fe(3+) (раствор готовят в день его применения).
Для построения градуировочного графика готовят образцовые растворы. В мерные колбы вместимостью 100 см3 вносят бюреткой 1; 2; 4; 6; 8 и 10 см3 раствора Б, что соответствует содержанию в них 0,025; 0,050; 0,100; 0,150; 0,200 и 0,250 мг железа.
Затем приливают в каждую колбу по 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 см3 аммиака. Объем раствора в каждой колбе доводят до метки водой и перемешивают. Оптическую плотность полученных образцовых растворов измеряют в фотоколориметре при длине волны 440 нм (синий светофильтр) в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 20 мм, используя в качестве раствора сравнения раствор, содержащий все реактивы, кроме раствора Б. По данным значений оптических плотностей строят градуировочный график, откладывая по оси абсцисс содержащиеся в образцовых растворах количества железа в миллиграммах, а по оси ординат - соответствующие им значения оптических плотностей.
В мерную колбу вместимостью 100 см3 наливают 50 см3 воды и вносят 10 см3 анализируемой кислоты. По охлаждении объем раствора доводят до метки водой и перемешивают. 10 см3 полученного раствора переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3, приливают 2 см3 раствора сульфосалициловой кислоты и 15 - 20 см3 раствора аммиака (аммиак должен быть в избытке, поэтому количество его можно увеличить до явного запаха).