Действующий
Массу навесок анализируемых проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г, массу навесок реактивов для приготовления титрованных растворов, индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г, массу навесок вспомогательных растворов - с погрешностью не более 0,01 г, массу плавней - с погрешностью не более 0,1 г.
ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативной и технической документации.
4.1.4. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29228, ГОСТ 29230 и ГОСТ 29252 (бюретки, пипетки) и
4.1.5. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже класса ч.д.а., если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать
Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру 60-80 °С, теплая вода или теплый раствор - 40-50 °С.
Для проведения анализов используют электрические плитки с закрытой спиралью, песчаные и водяные бани, термометры, магнитные мешалки, титраторы, фотоэлектротитриметры, иономеры, рН-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры, спектрофотометры.
Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям нормативной и технической документации на них.
- массой растворенного вещества (или эквивалентного ему количества определяемого вещества) в граммах в 1 мл раствора, г/мл;
- соотношением объемных частей, например, 1:2, где первое число означает объемные части концентрированной кислоты или иного реактива, а второе - объемные части воды (если не указан другой растворитель).
Если в методике проведения анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или концентрированный раствор водного аммиака.
навески, переведенной в раствор.
4.1.10. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной
ГОСТ 8.315 и ГОСТ 8.532 стандартные образцы состава веществ и материалов: государственные и отраслевые стандартные образцы (ГСО и ОСО), стандартные образцы предприятия (СОП). При этом результат анализа стандартного образца считают удовлетворительным, если среднеарифметическое двух параллельных определений отличается от аттестованного значения массовой доли определяемого элемента не более чем на 0,7 ошибки повторяемости, установленной в стандарте для соответствующего элемента.
4.1.11. Для контроля погрешности результатов анализа используют изготовленные и аттестованные в соответствии с
Максимальные абсолютные расхождения результатов параллельных определений не должны превышать величину абсолютного допустимого расхождения для доверительной вероятности Р = 0,95.
Средний результат анализа стандартного образца не должен отличаться от массовой доли определяемого элемента более чем на половину величины абсолютного допустимого расхождения для соответствующего интервала концентраций.
В случае, если соответствующими нормативными документами установлено предельное значение для определяемого элемента, а полученный результат анализа отличается от этого предельного значения более чем на величину допустимой ошибки повторяемости, следует произвести повторный анализ не менее трех навесок.
Если предельное значение установлено для суммы элементов (оксидов), то отличие полученного результата определения этой суммы от предельного значения оценивают по сумме допустимых ошибок повторяемости, установленных для элементов, умноженных на соответствующую долю элементов в полученной сумме.
Если расхождения между результатами параллельных испытаний пробы или стандартного образца, проводимых в лаборатории, превышают допускаемые величины, проводят повторные испытания.
Если при повторных испытаниях хотя бы одно из указанных расхождений превысит допустимую величину, результаты анализа признают неверными, испытания прекращают до выявления и устранения причин, вызвавших нарушения нормального хода анализа.
Для построения графиков используют ГСО, ОСО, состав которых близок к составу исследуемого материала, или реактивы, из которых готовят градуировочные растворы.
Минимальную и максимальную навески рассчитывают таким образом, чтобы обеспечить весь необходимый диапазон измерений. Каждую точку находят как среднеарифметическое значение не менее трех параллельных определений. Не допускается строить градуировочный график методом экстраполяции.
где - масса элемента (оксида) в аликвотной части раствора, определенная по градуировочному графику, мг;
навеску анализируемой пробы, разведение и аликвотные части необходимо принимать такими же, как при изготовлении основного градуировочного раствора.
4.1.16. При выполнении анализа
В случае необходимости изменения навески, разведения или аликвотной части по сравнению с условиями приготовления основного градуировочного раствора вводят поправки, учитывающие эти изменения.
Измерение оптической плотности раствора выполняют с погрешностью не более . Поправку вносят с обратным знаком: если оптическая плотность градуировочного раствора увеличилась на несколько единиц, то это значение отнимают от величины оптической плотности анализируемого раствора, и наоборот. После введения поправки находят по графику искомую массовую долю элемента.