Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров. После чего содержимое тигля кипятят 10 мин.

Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 400-500 мл, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 мл серной кислоты и быстро титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.

4.9.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида железа (II) FеО, %, определяют по формуле

где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;

0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл точно 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;

m - масса исходной навески, пересчитанная на высушенную при 105°С, г.

Пересчет массы навески на высушенную производят по формуле (1).

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 11.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля оксида железа (II)  │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 1,0 включ.                      │                0,08                │
│От 1,0  " 5,0 "                    │                0,25                │
│  " 5,0  " 10,0                    │                0,50                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.10. Определение общего содержания хлоридов и легкорастворимых хлоридов

Общее содержание хлоридов в щебне (гравии) определяют осаждением в азотнокислой среде избытком нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывают роданидом аммония или калия в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов. В момент окончания осаждения хлорида серебра (достижения эквивалентной точки) роданид аммония образует роданид железа, окрашивающий раствор в красный цвет.

Легкорастворимыми соединениями хлора условно считают хлориды, переходящие в водную вытяжку из пробы щебня (гравия) при обработке ее водой.

4.10.1. Определение общего содержания хлоридов

4.10.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Шкаф сушильный.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:40 и 6 М.

Квасцы железоаммонийные, 40%-ный насыщенный раствор.

Аммоний роданистый (тиоцианат аммония) по ГОСТ 27067 или калий роданистый (тиоцианат калия) по ГОСТ 4139, 0,1 М титрованный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233, 0,1 М раствор.

Калий хромовокислый (хромат калия) по ГОСТ 4459, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277 - 0,1 М титрованный раствор.

Нитробензол.

4.10.1.2. Порядок подготовки к проведению анализа

Титр раствора нитрата серебра 0,1 М устанавливают по хлориду натрия. Для этого отбирают 10 мл точно 0,1 М раствора хлорида натрия и титруют в присутствии 1 мл 10%-ного раствора . Титр раствора нитрата серебра, выраженный в г/мл , определяют по формуле

где V - количество точно 0,1 М раствора NaCl, израсходованное на титрование, мл;

- количество раствора , израсходованное на титрование, мл;

0,00355 - количество , соответствующее 1 мл точно 0,1 М раствора NaCI, г.

Перед титрованием определяют коэффициент К, выражающий соотношение между концентрациями растворов и .

Для этого берут 10 мл раствора , прибавляют 5 мл 6 М и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 М раствором роданида аммония. До эквивалентной точки цвет становится красновато-коричневым. Титрование продолжают до сохраняющейся после сильного встряхивания окраски.

Коэффициент К определяют как средний результат пяти титрований по формуле

где V - количество раствора , израсходованное на титрование 10 мл раствора .

4.10.1.3. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,7-1,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл и при медленном нагревании обрабатывают 30 мл (раствор 1:40). После прекращения выделения пузырьков газа раствор нагревают 5-10 мин, затем фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтрат собирают в колбу, в которой титруют хлориды.

Титрование производят следующим образом. К фильтрату добавляют 5 мл 6 М и 1 мл нитробензола и постепенно, энергично помешивая, приливают из бюретки избыточное количество .

Содержание колбы взбалтывают до тех пор, пока осадок не соберется в хлопья. Затем прибавляют 1 мл (15-20 капель) раствора железоаммонийных квасцов и титруют раствором , энергично помешивая после каждой капли, если при осторожном помешивании цвет исчезает. Раствор прибавляют до слабой окраски (красновато-коричневой), не исчезающей при слабом помешивании. Полностью окрашенный раствор взбалтывают осторожно, так как после точки эквивалентности при энергичном взбалтывании возможно обесцвечивание раствора за счет частичного растворения осадка хлорида серебра.

4.10.1.4. Обработка результатов анализа

Массовую долю хлоридов, %, определяют по формуле

где - количество раствора нитрата серебра, добавленное до титрования, мл;

- количество раствора роданида аммония, израсходованное на обратное титрование, мл;

K - коэффициент, выражающий соотношение между концентрациями раствора нитрата серебра и роданида аммония;

- титр раствора нитрата серебра по , г/мл;