Калий марганцовокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490 0,1 Н титрованный раствор (приготавливают из стандарт-титра).

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.

Мраморная крошка или известняк.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

4.9.2. Порядок проведения анализа

4.9.2.1. В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 100 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом. Открыв кран у аппарата, пропускают поток углекислого газа через колбу в течение 3 мин. В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу. Не прекращая тока газа, взвешивают стекло и по разности определяют массу навески. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом ток углекислого газа. Затем снимают колбу с плитки и, не прекращая тока газа, охлаждают содержимое колбы. После чего отсоединяют колбу от прибора Киппа, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной холодной воды и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия (перманганатом калия) до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.

4.9.2.2. Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористоводородной (плавиковой) и серной кислот.

Навеску анализируемого материала в воздушно-сухом состоянии массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячую свежепрокипяченную дистиллированную воду, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляют в него стеклянную трубку от аппарата Киппа и пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ, до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), приоткрывают крышку и быстро прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты.

Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров. После чего содержимое тигля кипятят 10 мин.

Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 400-500 мл, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 мл серной кислоты и быстро титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.

4.9.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида железа (II) FеО, %, определяют по формуле

где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;

0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл точно 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;

m - масса исходной навески, пересчитанная на высушенную при 105°С, г.

Пересчет массы навески на высушенную производят по формуле (1).

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 11.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля оксида железа (II)  │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 1,0 включ.                      │                0,08                │
│От 1,0  " 5,0 "                    │                0,25                │
│  " 5,0  " 10,0                    │                0,50                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.10. Определение общего содержания хлоридов и легкорастворимых хлоридов

Общее содержание хлоридов в щебне (гравии) определяют осаждением в азотнокислой среде избытком нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывают роданидом аммония или калия в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов. В момент окончания осаждения хлорида серебра (достижения эквивалентной точки) роданид аммония образует роданид железа, окрашивающий раствор в красный цвет.

Легкорастворимыми соединениями хлора условно считают хлориды, переходящие в водную вытяжку из пробы щебня (гравия) при обработке ее водой.

4.10.1. Определение общего содержания хлоридов

4.10.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,0002 г.

Шкаф сушильный.

Электроплитка с закрытой спиралью.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, раствор 1:40 и 6 М.

Квасцы железоаммонийные, 40%-ный насыщенный раствор.

Аммоний роданистый (тиоцианат аммония) по ГОСТ 27067 или калий роданистый (тиоцианат калия) по ГОСТ 4139, 0,1 М титрованный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233, 0,1 М раствор.

Калий хромовокислый (хромат калия) по ГОСТ 4459, 10%-ный раствор.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277 - 0,1 М титрованный раствор.

Нитробензол.

4.10.1.2. Порядок подготовки к проведению анализа

Титр раствора нитрата серебра 0,1 М устанавливают по хлориду натрия. Для этого отбирают 10 мл точно 0,1 М раствора хлорида натрия и титруют в присутствии 1 мл 10%-ного раствора . Титр раствора нитрата серебра, выраженный в г/мл , определяют по формуле

где V - количество точно 0,1 М раствора NaCl, израсходованное на титрование, мл;

- количество раствора , израсходованное на титрование, мл;

0,00355 - количество , соответствующее 1 мл точно 0,1 М раствора NaCI, г.

Перед титрованием определяют коэффициент К, выражающий соотношение между концентрациями растворов и .

Для этого берут 10 мл раствора , прибавляют 5 мл 6 М и 1 мл раствора железоаммонийных квасцов и титруют 0,1 М раствором роданида аммония. До эквивалентной точки цвет становится красновато-коричневым. Титрование продолжают до сохраняющейся после сильного встряхивания окраски.

Коэффициент К определяют как средний результат пяти титрований по формуле

где V - количество раствора , израсходованное на титрование 10 мл раствора .

4.10.1.3. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,7-1,5 г помещают в стакан вместимостью 100-150 мл и при медленном нагревании обрабатывают 30 мл (раствор 1:40). После прекращения выделения пузырьков газа раствор нагревают 5-10 мин, затем фильтруют через плотный фильтр "синяя лента", промывают 5-6 раз горячей водой. Фильтрат собирают в колбу, в которой титруют хлориды.

Титрование производят следующим образом. К фильтрату добавляют 5 мл 6 М и 1 мл нитробензола и постепенно, энергично помешивая, приливают из бюретки избыточное количество .