(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 8269.1-97"Щебень и гравий из плотных...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Осадок, образовавшийся на фильтре, промывают теплой водой, объем содержимого колбы доводят водой до метки, затем наливают в стаканчик вместимостью 50 мл и определяют на пламенном фотометре натрий и калий в соответствии с инструкцией к прибору.

4.8.3. Обработка результатов анализа

Содержание оксида калия находят по градуировочному графику N 1. При определении оксида натрия пользуются графиком, который построен по результатам фотометрирования растворов, содержащих кальция столько же, сколько и анализируемый раствор, при этом учитывают массу взятой навески.
Массовую долю оксидов натрия и калия , %, определяют по формуле
, (27)
где С - количество или , определенное по градуировочному графику, мг/л;
V - общий объем анализируемого раствора, мл;
m - масса навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 10.
Таблица 10
В процентах
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│Массовая доля оксида натрия (калия)│ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 1,0 включ. │ 0,05 │
│Св. 1,0 " 5,0 " │ 0,10 │
│ " 5,0 │ 0,25 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.9. Определение оксида железа двухвалентного

Метод основан на кислотном разложении анализируемой пробы в потоке углекислого газа с последующим титрованием двухвалентного железа перманганатом калия.

4.9.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения не более 0,0002 г.
Электроплитка с закрытой спиралью.
Баня песчаная.
Аппарат Киппа, в котором получают углекислый газ действием раствора соляной кислоты на мраморную крошку или известняк.
Колбы конические по ГОСТ 25336 вместимостью 250 мл.
Бюретки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.
Тигель платиновый по ГОСТ 6563.
Кислота серная по ГОСТ 4204, раствор 1:4.
Калий марганцовокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490 0,1 Н титрованный раствор (приготавливают из стандарт-титра).
Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:3.
Мраморная крошка или известняк.
Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484.

4.9.2. Порядок проведения анализа

4.9.2.1. В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 100 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом. Открыв кран у аппарата, пропускают поток углекислого газа через колбу в течение 3 мин. В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу. Не прекращая тока газа, взвешивают стекло и по разности определяют массу навески. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом ток углекислого газа. Затем снимают колбу с плитки и, не прекращая тока газа, охлаждают содержимое колбы. После чего отсоединяют колбу от прибора Киппа, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной холодной воды и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия (перманганатом калия) до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.
4.9.2.2. Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористоводородной (плавиковой) и серной кислот.
Навеску анализируемого материала в воздушно-сухом состоянии массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячую свежепрокипяченную дистиллированную воду, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляют в него стеклянную трубку от аппарата Киппа и пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ, до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), приоткрывают крышку и быстро прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты.
Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров. После чего содержимое тигля кипятят 10 мин.
Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 400-500 мл, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 мл серной кислоты и быстро титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.

4.9.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида железа (II) FеО, %, определяют по формуле
, (28)
где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;
0,007184 - количество оксида железа, соответствующее 1 мл точно 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), г;
m - масса исходной навески, пересчитанная на высушенную при 105°С, г.
Пересчет массы навески на высушенную производят по формуле (1).
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 11.
Таблица 11
В процентах
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля оксида железа (II) │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 1,0 включ. │ 0,08 │
│От 1,0 " 5,0 " │ 0,25 │
│ " 5,0 " 10,0 │ 0,50 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.10. Определение общего содержания хлоридов и легкорастворимых хлоридов

Общее содержание хлоридов в щебне (гравии) определяют осаждением в азотнокислой среде избытком нитрата серебра. Избыток нитрата серебра оттитровывают роданидом аммония или калия в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов. В момент окончания осаждения хлорида серебра (достижения эквивалентной точки) роданид аммония образует роданид железа, окрашивающий раствор в красный цвет.
Легкорастворимыми соединениями хлора условно считают хлориды, переходящие в водную вытяжку из пробы щебня (гравия) при обработке ее водой.

4.10.1. Определение общего содержания хлоридов

4.10.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания 0,0002 г.