Действующий
┌───────────────┬───────────────────────────────────┬───────────────────┐
│ Номер │ Содержание, мг/л │Количество раствора│
│ эталонного ├─────────────────┬─────────────────┤ А, мл │
│ раствора │ Na2O │ K2О │ │
├───────────────┼─────────────────┼─────────────────┼───────────────────┤
│ 1 │ 200 │ 200 │ 100 │
│ 2 │ 150 │ 150 │ 75 │
│ 3 │ 100 │ 100 │ 50 │
│ 4 │ 50 │ 50 │ 25 │
│ 5 │ 20 │ 20 │ 10 │
└───────────────┴─────────────────┴─────────────────┴───────────────────┘
При анализе материалов, содержащих СаО более 1%, пользуются градуировочными графиками N 2-5, построенными на основании результатов фотометрирования эталонных растворов, в состав которых входит кальций. Эталонные растворы в этом случае готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 1 л вводят растворы А и Б в количестве от 5,0 до 60,0 мл. Затем к содержимому колбы добавляют дистиллированной воды до метки.
Таким способом приготавливают четыре серии эталонных растворов. Каждая серия состоит из пяти эталонных растворов с различным содержанием 
и 
, но с одинаковым содержанием СаО.
и , но с одинаковым содержанием СаО.
Содержание СаО в эталонных растворах в зависимости от содержания СаО в пробе должно соответствовать значениям, указанным в таблице 9.
┌───────┬───────────────┬──────────────┬────────────────┬───────────────┐
│ Номер │Содержание СаО │ Количество │Содержание СаО в│Масса навески, │
│графика│ в эталонных │раствора Б, мл│ анализируемой │ г │
│ │растворах, мг/л│ │ пробе, % │ │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 1 │ 0 │ 0 │ <=1 │Не нормируется │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 2 │ 50 │ 5 │Св. 1 до 3 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 3 " 5 │ 0,1 │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 3 │ 100 │ 10 │ " 5 " 7 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 7 " 10 │ 0,1 │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 4 │ 300 │ 30 │ " 10 " 20 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 20 " 30 │ 0,1 │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 5 │ 600 │ 60 │ " 30 " 40 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 40 " 50 │ 0,15 │
│ │ │ │ 50 и более │ 0,1 │
└───────┴───────────────┴──────────────┴────────────────┴───────────────┘
Навеску массой 0,1-0,2 г разлагают в платиновой чашке смесью 5 мл серной и 10-20 мл фтористоводородной кислоты сначала при медленном, затем при сильном нагревании. После этого содержимое чашки выпаривают досуха, пока не удалятся фтористоводородная и серная кислоты. После этого чашку ставят в муфельную печь, нагретую до 600°С.
Через 10-15 мин чашку вынимают из муфеля, остаток в чашке растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл.
Осадок, образовавшийся на фильтре, промывают теплой водой, объем содержимого колбы доводят водой до метки, затем наливают в стаканчик вместимостью 50 мл и определяют на пламенном фотометре натрий и калий в соответствии с инструкцией к прибору.
Содержание оксида калия находят по градуировочному графику N 1. При определении оксида натрия пользуются графиком, который построен по результатам фотометрирования растворов, содержащих кальция столько же, сколько и анализируемый раствор, при этом учитывают массу взятой навески.
и калия 
, %, определяют по формуле
, (27)
или 
, определенное по градуировочному графику, мг/л;
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 10.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│Массовая доля оксида натрия (калия)│ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 1,0 включ. │ 0,05 │
│Св. 1,0 " 5,0 " │ 0,10 │
│ " 5,0 │ 0,25 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на кислотном разложении анализируемой пробы в потоке углекислого газа с последующим титрованием двухвалентного железа перманганатом калия.
Аппарат Киппа, в котором получают углекислый газ действием раствора соляной кислоты на мраморную крошку или известняк.
Калий марганцовокислый (перманганат калия) по ГОСТ 20490 0,1 Н титрованный раствор (приготавливают из стандарт-титра).
4.9.2.1. В коническую колбу вместимостью 250 мл наливают 100 мл серной кислоты. Колбу закрывают пробкой с двумя отверстиями, в которые вставлены стеклянные трубки, согнутые под прямым углом. Одна из трубок (по ходу газа) доходит до дна колбы, вторая кончается под пробкой. Длинную трубку присоединяют к аппарату Киппа с углекислым газом. Открыв кран у аппарата, пропускают поток углекислого газа через колбу в течение 3 мин. В это время отвешивают на сухом часовом стекле 1-1,5 г навески материала, находящегося в воздушно-сухом состоянии. Приоткрыв пробку, быстро всыпают навеску в колбу. Не прекращая тока газа, взвешивают стекло и по разности определяют массу навески. Содержимое колбы кипятят 30 мин, пропуская при этом ток углекислого газа. Затем снимают колбу с плитки и, не прекращая тока газа, охлаждают содержимое колбы. После чего отсоединяют колбу от прибора Киппа, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной холодной воды и титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия (перманганатом калия) до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.
4.9.2.2. Материалы, не растворяющиеся в серной кислоте без остатка, разлагают в смеси фтористоводородной (плавиковой) и серной кислот.
Навеску анализируемого материала в воздушно-сухом состоянии массой 0,5-1 г помещают в платиновый тигель, смачивают водой, прибавляют 10 мл раствора серной кислоты, доливают до половины тигля горячую свежепрокипяченную дистиллированную воду, закрывают тигель крышкой с отверстием, вставляют в него стеклянную трубку от аппарата Киппа и пропускают углекислый газ. Тигель нагревают на песчаной бане, пропуская углекислый газ, до начала кипения жидкости. Затем прекращают подачу углекислого газа (отсоединяют от прибора), приоткрывают крышку и быстро прибавляют 7 мл фтористоводородной кислоты.
Тигель плотно закрывают крышкой (без отверстия) и осторожно нагревают до появления белых паров. После чего содержимое тигля кипятят 10 мин.
Содержимое тигля переносят в стакан вместимостью 400-500 мл, прибавляют 150 мл свежепрокипяченной и охлажденной до комнатной температуры воды, 5 мл серной кислоты и быстро титруют 0,1 Н раствором марганцовокислого калия до розового цвета, не исчезающего в течение 20-30 с.
, (28)
где V - объем 0,1 Н раствора марганцовокислого калия (перманганата калия), пошедшего на титрование, мл;