Действующий
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля SO_3_сульфат │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ. │ 0,10 │
│Св. 0,5 " 1,0 " │ 0,15 │
│ " 1,0 │ 0,20 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
определяют по разности между общим содержанием серы (
, % в пересчете на 
определяют по формуле
- общее содержание серы в пересчете на 
, %;
- содержание сульфатной серы в пересчете на 
, %.
, %, в пересчете на S определяют по формуле
, (26)
на 
;
- содержание сульфидной серы, определенное по
Метод основан на измерении интенсивности излучения линий элементов, образующихся в пламени горящих газов (пропан-бутановой смеси) и воздуха при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения. Интенсивность излучения линии натрия измеряют при длине волны 590 нм, калия - при 770 нм. Для расчета содержания натрия и калия пользуются градуировочными графиками. Присутствие в растворе алюминия, железа, магния не влияет на определение содержания щелочных оксидов. Влияние кальция на определение натрия устраняют введением в эталонные растворы хлорида кальция.
.
Типовой раствор натрия и калия (раствор А), содержащий 2,0 г 
и 2,0 г 
в 1 л, 4,583 г 
и 3,7 г 
растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.
и 2,0 г в 1 л, 4,583 г и 3,7 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.
Типовой раствор кальция (раствор Б), содержащий 0,25 г СаО в 1 л, 0,4555 г высушенного углекислого кальция (карбоната кальция) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 200 мл воды и осторожно небольшими дозами прибавляют 45-50 мл соляной кислоты (1:5). Затем содержимое колбы доводят водой до метки.
При определении натрия и калия на пламенном фотометре фотометрируют серию эталонных растворов с известным содержанием натрия и калия, в которых количество кальция почти такое же, как в анализируемом материале. Если оксида кальция в пробе не более 1%, для приготовления эталонных растворов используют типовой раствор, не содержащий кальций (раствор А).
В пять колб вместимостью 1 л наливают раствор А в количестве, указанном в таблице 8, и добавляют дистиллированной воды до метки.
Эти растворы фотометрируют и на основании полученных данных строят градуировочный график N 1, откладывая по оси абсцисс содержание 
(соответственно 
), по оси ординат - показание стрелки гальванометра.
(соответственно ), по оси ординат - показание стрелки гальванометра.
Состав эталонных растворов, применяемых для построения градуировочного графика для проб, не содержащих СаО, указан в таблице 8.
┌───────────────┬───────────────────────────────────┬───────────────────┐
│ Номер │ Содержание, мг/л │Количество раствора│
│ эталонного ├─────────────────┬─────────────────┤ А, мл │
│ раствора │ Na2O │ K2О │ │
├───────────────┼─────────────────┼─────────────────┼───────────────────┤
│ 1 │ 200 │ 200 │ 100 │
│ 2 │ 150 │ 150 │ 75 │
│ 3 │ 100 │ 100 │ 50 │
│ 4 │ 50 │ 50 │ 25 │
│ 5 │ 20 │ 20 │ 10 │
└───────────────┴─────────────────┴─────────────────┴───────────────────┘
При анализе материалов, содержащих СаО более 1%, пользуются градуировочными графиками N 2-5, построенными на основании результатов фотометрирования эталонных растворов, в состав которых входит кальций. Эталонные растворы в этом случае готовят следующим образом. В мерные колбы вместимостью 1 л вводят растворы А и Б в количестве от 5,0 до 60,0 мл. Затем к содержимому колбы добавляют дистиллированной воды до метки.
Таким способом приготавливают четыре серии эталонных растворов. Каждая серия состоит из пяти эталонных растворов с различным содержанием 
и 
, но с одинаковым содержанием СаО.
и , но с одинаковым содержанием СаО.
Содержание СаО в эталонных растворах в зависимости от содержания СаО в пробе должно соответствовать значениям, указанным в таблице 9.
┌───────┬───────────────┬──────────────┬────────────────┬───────────────┐
│ Номер │Содержание СаО │ Количество │Содержание СаО в│Масса навески, │
│графика│ в эталонных │раствора Б, мл│ анализируемой │ г │
│ │растворах, мг/л│ │ пробе, % │ │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 1 │ 0 │ 0 │ <=1 │Не нормируется │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 2 │ 50 │ 5 │Св. 1 до 3 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 3 " 5 │ 0,1 │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 3 │ 100 │ 10 │ " 5 " 7 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 7 " 10 │ 0,1 │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 4 │ 300 │ 30 │ " 10 " 20 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 20 " 30 │ 0,1 │
├───────┼───────────────┼──────────────┼────────────────┼───────────────┤
│ 5 │ 600 │ 60 │ " 30 " 40 │ 0,2 │
│ │ │ │ " 40 " 50 │ 0,15 │
│ │ │ │ 50 и более │ 0,1 │
└───────┴───────────────┴──────────────┴────────────────┴───────────────┘
Навеску массой 0,1-0,2 г разлагают в платиновой чашке смесью 5 мл серной и 10-20 мл фтористоводородной кислоты сначала при медленном, затем при сильном нагревании. После этого содержимое чашки выпаривают досуха, пока не удалятся фтористоводородная и серная кислоты. После этого чашку ставят в муфельную печь, нагретую до 600°С.
Через 10-15 мин чашку вынимают из муфеля, остаток в чашке растворяют в небольшом количестве дистиллированной воды и фильтруют в мерную колбу вместимостью 100 мл.