Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.

В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850°С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.

После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы.

Параллельно с анализом проводят "глухой" опыт. Количество сульфата бария, найденное "глухим" опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученного при анализе пробы.

4.7.3.3. Обработка результатов анализа

Содержание сульфатной серы , % в пересчете на , определяют по формуле

где - масса осадка сульфата бария, г;

- масса осадка сульфата бария в "глухом" опыте, г;

0,343 - коэффициент пересчета сульфата бария на .

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 7. В случае превышения расхождения опыт следует повторить до получения допустимого расхождения.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│     Массовая доля SO_3_сульфат    │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ.                      │                0,10                │
│Св. 0,5 " 1,0 "                    │                0,15                │
│   "  1,0                          │                0,20                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.7.4. Определение сульфидной серы

Содержание сульфидной серы определяют по разности между общим содержанием серы (4.7.1) и содержанием сульфатной серы (4.7.3).

4.7.4.1. Обработка результатов анализа

Содержание сульфидной серы , % в пересчете на определяют по формуле

где - общее содержание серы в пересчете на , %;

- содержание сульфатной серы в пересчете на , %.

Содержание сульфидной серы , %, в пересчете на S определяют по формуле

где 0,4 - коэффициент пересчета на ;

- содержание сульфидной серы, определенное по формуле 25.

4.8. Определение оксидов калия и натрия

Метод основан на измерении интенсивности излучения линий элементов, образующихся в пламени горящих газов (пропан-бутановой смеси) и воздуха при введении в него анализируемого раствора и растворов сравнения. Интенсивность излучения линии натрия измеряют при длине волны 590 нм, калия - при 770 нм. Для расчета содержания натрия и калия пользуются градуировочными графиками. Присутствие в растворе алюминия, железа, магния не влияет на определение содержания щелочных оксидов. Влияние кальция на определение натрия устраняют введением в эталонные растворы хлорида кальция.

4.8.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104.

Фотометр пламенный, работающий на пропан-бутановой смеси.

Печь муфельная, обеспечивающая температуру .

Баня водяная или песчаная.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл и 1 л.

Чашки платиновые по ГОСТ 6563.

Стаканы вместимостью 50 мл по ГОСТ 19908.

Кислота серная по ГОСТ 4204 плотностью 1,84.

Кислота фтористоводородная (плавиковая) по ГОСТ 10484,

40%-ный раствор.

Натрий сернокислый (сульфат натрия) по ГОСТ 4166.

Калий сернокислый (сульфат калия) по ГОСТ 4145.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор 1:5.

Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530.

Типовой раствор натрия и калия (раствор А), содержащий 2,0 г и 2,0 г в 1 л, 4,583 г и 3,7 г растворяют в мерной колбе вместимостью 1 л.

Типовой раствор кальция (раствор Б), содержащий 0,25 г СаО в 1 л, 0,4555 г высушенного углекислого кальция (карбоната кальция) помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 200 мл воды и осторожно небольшими дозами прибавляют 45-50 мл соляной кислоты (1:5). Затем содержимое колбы доводят водой до метки.

Приготовление эталонных растворов и построение градуировочных графиков

При определении натрия и калия на пламенном фотометре фотометрируют серию эталонных растворов с известным содержанием натрия и калия, в которых количество кальция почти такое же, как в анализируемом материале. Если оксида кальция в пробе не более 1%, для приготовления эталонных растворов используют типовой раствор, не содержащий кальций (раствор А).

В пять колб вместимостью 1 л наливают раствор А в количестве, указанном в таблице 8, и добавляют дистиллированной воды до метки.

Эти растворы фотометрируют и на основании полученных данных строят градуировочный график N 1, откладывая по оси абсцисс содержание (соответственно ), по оси ординат - показание стрелки гальванометра.

Состав эталонных растворов, применяемых для построения градуировочного графика для проб, не содержащих СаО, указан в таблице 8.