Действующий
Полноту удаления хлорид-ионов проверяют по реакции с нитратом серебра: несколько капель фильтрата помещают на стекло и добавляют каплю 1%-ного раствора нитрата серебра. Отсутствие образования белого осадка свидетельствует о полноте удаления хлорид-ионов.
В фарфоровый тигель, предварительно прокаленный до постоянной массы при температуре 800-850 °С, помещают осадок с фильтром, высушивают, озоляют, избегая воспламенения фильтра, и прокаливают в открытом тигле до полного выгорания фильтра, а затем при температуре 800-850°С в течение 30-40 мин.
После охлаждения в эксикаторе тигель с осадком взвешивают. Прокаливание повторяют до получения постоянной массы. Для определения содержания серы в использованных для анализа реактивах параллельно с анализом проводят "глухой" опыт. Количество сульфата бария, найденное "глухим" опытом, вычитают из массы сульфата бария, полученной при анализе пробы.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 5. В случае превышения анализ следует повторить до получения допустимого расхождения.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Общее содержание серы │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│До 0,5 включ. │ 0,10 │
│Св. 0,5 " 1,0 " │ 0,15 │
│ " 1,0 │ 0,20 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на сжигании навески в потоке углекислого газа при температуре 1300-1350°С, поглощении выделяющегося раствором йода и титровании раствором тиосульфата натрия избытка йода, не вошедшего в реакцию с образовавшейся сернистой кислотой.
Для приготовления раствора тиосульфата натрия 1,25 г растворяют в 1 л свежепрокипяченной дистиллированной воды и прибавляют 0,1 г карбоната натрия. Раствор перемешивают и оставляют на 10-12 дн., после чего определяют его титр по 0,01 Н раствору бихромата калия, приготовленному из стандарт-титра.
Для определения титра раствора тиосульфата натрия к 10 мл 0,01 Н раствора бихромата калия добавляют 50 мл 0,1 Н раствора серной кислоты, 2 г сухого йодида калия и титруют приготовленным раствором тиосульфата натрия до соломенно-желтого цвета. Затем добавляют несколько капель 1%-ного раствора крахмала (раствор окрашивается в синий цвет) и титруют до обесцвечивания раствора.
V - объем 0,005 Н раствора тиосульфата натрия, израсходованного на титрование 10 мл 0,01 Н раствора бихромата калия, мл;
Проверку титра проводят не реже одного раза в 10 сут. Раствор тиосульфата натрия хранят в темных бутылях.
Для приготовления раствора йода 0,63 г кристаллического йода и 10 г йодида калия растворяют в 15 мл дистиллированной воды. Раствор переносят в мерную колбу вместимостью 1 л с хорошо притертой пробкой, доливают водой до метки, перемешивают и хранят в темноте.
Титр приготовленного раствора йода устанавливают по титрованному раствору тиосульфата натрия, приготовленному по 4.7.2.2.1.