(Действующий) Межгосударственный стандарт ГОСТ 8269.1-97"Щебень и гравий из плотных...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
Титр раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по химически чистому сульфату магния или по стандарт-титру . Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.
Титр раствора трилона Б по MgO, г/мл, определяют по формуле
, (16)
где m - масса навески , г;
С - содержание оксида магния в , %;
- объем раствора трилона Б, идущего на титрование магния, мл.
За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

4.6.2.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату, полученному по 4.6.1.2, после отделения элементов группы полуторных оксидов уротропином прибавляют 10 мл 2%-ного раствора сахарозы, если содержание СаО в пробе больше 10%, или 5 мл, если содержание СаО в пробе не превышает 10%. Раствор осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия до покраснения бумаги Конго и еще добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия.
Затем прибавляют воды до общего объема приблизительно 100 мл и после тщательного перемешивания раствор выдерживают 1-2 мин для формирования осадка гидроксида магния. Затем прибавляют 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и, сильно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в неизменяющийся сиренево-синий цвет. Для определения магния после титрования кальция добавляют в испытываемый раствор 5 мл соляной кислоты (1:3), чтобы полностью растворился гидроксид магния, хорошо перемешивают и смывают стенки колбы небольшим количеством воды. Раствор при этом меняет цвет на розовый. Бумага Конго должна оставаться красной. Если она посинеет, следует добавить по капле 20%-ный раствор гидроксида натрия, пока она снова не покраснеет. Затем вводят 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование трилоном Б до перехода цвета раствора из розового в устойчивый сине-голубой.

4.6.2.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида кальция СаО, %, определяют по форму
, (17)
где - титр раствора трилона Б по СаО, г/мл;
V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование оксида кальция, мл;
m - масса навески, г.
Массовую долю оксида магния MgO, %, рассчитывают по формуле
, (18)
где - титр раствора трилона Б по MgO, г/мл;
- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование MgO, мл;
m - масса навески, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.
Таблица 4
В процентах
┌───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│ Массовая доля │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Оксид кальция: │ │
│до 1,0 включ. │ 0,10 │
│св. 1,0 " 5,0 " │ 0,15 │
│ " 5,0 " 10,0 " │ 0,20 │
│ " 10,0 " 40,0 " │ 0,30 │
│ " 40,0 " 80,0 │ 0,40 │
│Оксид магния: │ │
│до 1,0 включ. │ 0,15 │
│св. 1,0 " 6,0 " │ 0,30 │
│ " 6,0 " 25,0 │ 0,60 │
└───────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘

4.6.3. Определение оксидов кальция и магния при наличии в щебне (гравии) соединений марганца

При наличии в пробе оксида марганца свыше 0,2 до 2,0% по массе содержание кальция определяют комплексометрическим титрованием с индикатором мурексидом в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.
Метод не применяется для определения содержания кальция и магния при наличии в исследуемом материале (пробе) марганца свыше 2,0% по массе, который необходимо предварительно отделить.
При наличии в пробе оксида марганца до 0,2% по массе содержание оксидов кальция и магния определяют по 4.6.2.

4.6.3.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Колбы, пипетки, бюретки по 4.6.2.1.
Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.
Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, 5%-ный водный раствор.
Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.
Мурексид, сухая смесь: 1 г мурексида смешивают с 99 г натрия хлористого (хлорида натрия).
Трилон Б - соль динатриевая этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.

4.6.3.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату после отделения элементов группы полуторных оксидов по 4.6.1 прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.
После определения кальция в той же пробе определяют магний, предварительно изменив окраску мурексида путем введения соляной кислоты. Магний титруют трилоном Б с индикатором кислотным хромом темно-синим, как указано в 4.6.2.2.

4.6.3.3. Обработка результатов анализа

Обработку результатов проводят по 4.6.2.3.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

4.7. Определение сульфатной и сульфидной серы

Содержание вредных серосодержащих примесей в горной породе, щебне (гравии) определяют в следующем порядке.
При наличии в горной породе, щебне (гравии) сульфатных и сульфидных соединений определяют общее содержание серы методами весового или йодометрического титрования, затем - содержание сульфатной серы и по их разности вычисляют содержание сульфидной серы. При наличии в горной породе, щебне (гравии) только сульфатных соединений общее содержание серы не определяют.

4.7.1. Определение общего содержания серы весовым методом

Весовой метод основан на разложении навески смесью азотной и соляной кислот с последующим осаждением серы в виде сульфата бария и определением массы последнего.

4.7.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью измерения  г взвешивания.