Действующий
растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего в 10 мл аммиачного буферного раствора и добавляют этилового спирта до 100 мл.
Титр раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают по химически чистому карбонату кальция или стандартному образцу известняка. Отвешивают 0,1 г высушенного карбоната кальция или стандартного образца известняка и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды и осторожно небольшими дозами добавляют 15-20 мл соляной кислоты (1:5). Раствор нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге Конго до слабощелочной среды, добавляют 10 мл избытка щелочи. Затем вносят 10 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиренево-синюю.
, (15)
Титр раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по химически чистому сульфату магния 
или по стандарт-титру 
. Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.
или по стандарт-титру . Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.
, (16)
, г;
, %;
- объем раствора трилона Б, идущего на титрование магния, мл.
К фильтрату, полученному по 4.6.1.2, после отделения элементов группы полуторных оксидов уротропином прибавляют 10 мл 2%-ного раствора сахарозы, если содержание СаО в пробе больше 10%, или 5 мл, если содержание СаО в пробе не превышает 10%. Раствор осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия до покраснения бумаги Конго и еще добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия.
Затем прибавляют воды до общего объема приблизительно 100 мл и после тщательного перемешивания раствор выдерживают 1-2 мин для формирования осадка гидроксида магния. Затем прибавляют 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и, сильно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в неизменяющийся сиренево-синий цвет. Для определения магния после титрования кальция добавляют в испытываемый раствор 5 мл соляной кислоты (1:3), чтобы полностью растворился гидроксид магния, хорошо перемешивают и смывают стенки колбы небольшим количеством воды. Раствор при этом меняет цвет на розовый. Бумага Конго должна оставаться красной. Если она посинеет, следует добавить по капле 20%-ный раствор гидроксида натрия, пока она снова не покраснеет. Затем вводят 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование трилоном Б до перехода цвета раствора из розового в устойчивый сине-голубой.
, (17)
- титр раствора трилона Б по СаО, г/мл;
, (18)
- титр раствора трилона Б по MgO, г/мл;
- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование MgO, мл;
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.
┌───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│ Массовая доля │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Оксид кальция: │ │
│до 1,0 включ. │ 0,10 │
│св. 1,0 " 5,0 " │ 0,15 │
│ " 5,0 " 10,0 " │ 0,20 │
│ " 10,0 " 40,0 " │ 0,30 │
│ " 40,0 " 80,0 │ 0,40 │
│Оксид магния: │ │
│до 1,0 включ. │ 0,15 │
│св. 1,0 " 6,0 " │ 0,30 │
│ " 6,0 " 25,0 │ 0,60 │
└───────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘
При наличии в пробе оксида марганца свыше 0,2 до 2,0% по массе содержание кальция определяют комплексометрическим титрованием с индикатором мурексидом в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.
Метод не применяется для определения содержания кальция и магния при наличии в исследуемом материале (пробе) марганца свыше 2,0% по массе, который необходимо предварительно отделить.
При наличии в пробе оксида марганца до 0,2% по массе содержание оксидов кальция и магния определяют по 4.6.2.
Трилон Б - соль динатриевая этилендиамин - N, N, 
, 
- тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.
, - тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.
К фильтрату после отделения элементов группы полуторных оксидов по 4.6.1 прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.