Кислотный хром темно-синий металлиндикатор:

растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего в 10 мл аммиачного буферного раствора и добавляют этилового спирта до 100 мл.

Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,025 М раствор.

Титр раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают по химически чистому карбонату кальция или стандартному образцу известняка. Отвешивают 0,1 г высушенного карбоната кальция или стандартного образца известняка и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды и осторожно небольшими дозами добавляют 15-20 мл соляной кислоты (1:5). Раствор нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге Конго до слабощелочной среды, добавляют 10 мл избытка щелочи. Затем вносят 10 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиренево-синюю.

Титр раствора трилона Б по СаО, г/мл, определяют по формуле

где m - масса сухой навески карбоната кальция или стандартного образца, г;

С - содержание СаО в карбонате кальция или в стандартном образце, %;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

Титр раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по химически чистому сульфату магния или по стандарт-титру . Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.

Титр раствора трилона Б по MgO, г/мл, определяют по формуле

где m - масса навески , г;

С - содержание оксида магния в , %;

- объем раствора трилона Б, идущего на титрование магния, мл.

За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

4.6.2.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату, полученному по 4.6.1.2, после отделения элементов группы полуторных оксидов уротропином прибавляют 10 мл 2%-ного раствора сахарозы, если содержание СаО в пробе больше 10%, или 5 мл, если содержание СаО в пробе не превышает 10%. Раствор осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия до покраснения бумаги Конго и еще добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия.

Затем прибавляют воды до общего объема приблизительно 100 мл и после тщательного перемешивания раствор выдерживают 1-2 мин для формирования осадка гидроксида магния. Затем прибавляют 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и, сильно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в неизменяющийся сиренево-синий цвет. Для определения магния после титрования кальция добавляют в испытываемый раствор 5 мл соляной кислоты (1:3), чтобы полностью растворился гидроксид магния, хорошо перемешивают и смывают стенки колбы небольшим количеством воды. Раствор при этом меняет цвет на розовый. Бумага Конго должна оставаться красной. Если она посинеет, следует добавить по капле 20%-ный раствор гидроксида натрия, пока она снова не покраснеет. Затем вводят 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование трилоном Б до перехода цвета раствора из розового в устойчивый сине-голубой.

4.6.2.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида кальция СаО, %, определяют по форму

где - титр раствора трилона Б по СаО, г/мл;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование оксида кальция, мл;

m - масса навески, г.

Массовую долю оксида магния MgO, %, рассчитывают по формуле

где - титр раствора трилона Б по MgO, г/мл;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование MgO, мл;

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬───────────────────────────────────┐
│           Массовая доля           │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼───────────────────────────────────┤
│Оксид кальция:                     │                                   │
│до 1,0 включ.                      │                0,10               │
│св. 1,0 " 5,0    "                 │                0,15               │
│  "  5,0 " 10,0  "                 │                0,20               │
│  " 10,0 " 40,0 "                  │                0,30               │
│  " 40,0 " 80,0                    │                0,40               │
│Оксид магния:                      │                                   │
│до  1,0 включ.                     │                0,15               │
│св. 1,0 " 6,0 "                    │                0,30               │
│  "  6,0 " 25,0                    │                0,60               │
└───────────────────────────────────┴───────────────────────────────────┘

4.6.3. Определение оксидов кальция и магния при наличии в щебне (гравии) соединений марганца

При наличии в пробе оксида марганца свыше 0,2 до 2,0% по массе содержание кальция определяют комплексометрическим титрованием с индикатором мурексидом в присутствии восстановителя - солянокислого гидроксиламина.

Метод не применяется для определения содержания кальция и магния при наличии в исследуемом материале (пробе) марганца свыше 2,0% по массе, который необходимо предварительно отделить.

При наличии в пробе оксида марганца до 0,2% по массе содержание оксидов кальция и магния определяют по 4.6.2.

4.6.3.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Колбы, пипетки, бюретки по 4.6.2.1.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Гидроксиламина гидрохлорид по ГОСТ 5456, 5%-ный водный раствор.

Натрий хлористый (хлорид натрия) по ГОСТ 4233.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, 10%-ный раствор.

Мурексид, сухая смесь: 1 г мурексида смешивают с 99 г натрия хлористого (хлорида натрия).

Трилон Б - соль динатриевая этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты 2-водная по ГОСТ 10652 - 0,05 М раствор. Титр раствора трилона Б по MgO устанавливают по 4.6.2.1, титр раствора трилона Б по СаО устанавливают по 4.6.2.1, при этом вместо индикатора кислотного хрома темно-синего применяют индикатор мурексид.

4.6.3.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату после отделения элементов группы полуторных оксидов по 4.6.1 прибавляют 1-2 мл раствора гидроксиламина гидрохлорида, перемешивают, добавляют дистиллированной воды до 100 мл, 10-15 мл раствора гидроксида натрия, снова перемешивают и вносят на кончике шпателя мурексид. Затем медленно титруют раствором трилона Б до перехода малиновой окраски в фиолетовую.

После определения кальция в той же пробе определяют магний, предварительно изменив окраску мурексида путем введения соляной кислоты. Магний титруют трилоном Б с индикатором кислотным хромом темно-синим, как указано в 4.6.2.2.