4.6.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Колбы мерные вместимостью 100 мл и 1 л по ГОСТ 1770.

Пипетки по ГОСТ 29227 или по ГОСТ 29228.

Бюретки по ГОСТ 29251 или по ГОСТ 29252.

Колбы конические вместимостью 200 - 250 мл по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 20%-ный раствор.

Сахароза по ГОСТ 5833, 2%-ный раствор.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, растворы 1:3, 1:5.

Аммоний хлористый (хлорид аммония) по ГОСТ 3773.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 25%-ный раствор.

Кальций углекислый (карбонат кальция) по ГОСТ 4530 или стандартный образец известняка.

Магний сернокислый 7-водный (сульфат магния) по ГОСТ 4523 или стандарт-титр.

Спирт этиловый по ГОСТ 18300.

Индикаторная бумага Конго.

Аммиачный буферный раствор:

растворяют 70 г хлорида аммония в 200 мл воды, фильтруют, добавляют 570 мл 25%-ного раствора аммиака, затем добавляют воды до 1 л и тщательно перемешивают (рН раствора равно 10).

Кислотный хром темно-синий металлиндикатор:

растворяют 0,5 г кислотного хрома темно-синего в 10 мл аммиачного буферного раствора и добавляют этилового спирта до 100 мл.

Трилон Б по ГОСТ 10652, 0,025 М раствор.

Титр раствора трилона Б по оксиду кальция устанавливают по химически чистому карбонату кальция или стандартному образцу известняка. Отвешивают 0,1 г высушенного карбоната кальция или стандартного образца известняка и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, приливают 50 мл воды и осторожно небольшими дозами добавляют 15-20 мл соляной кислоты (1:5). Раствор нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия по индикаторной бумаге Конго до слабощелочной среды, добавляют 10 мл избытка щелочи. Затем вносят 10 капель индикатора хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сиренево-синюю.

Титр раствора трилона Б по СаО, г/мл, определяют по формуле

где m - масса сухой навески карбоната кальция или стандартного образца, г;

С - содержание СаО в карбонате кальция или в стандартном образце, %;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

Титр раствора трилона Б по оксиду магния устанавливают по химически чистому сульфату магния или по стандарт-титру . Отвешивают 0,1 г сульфата магния и вносят в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 50 мл воды, 10 мл аммиачного буферного раствора, 10 капель индикатора кислотного хрома темно-синего и титруют раствором трилона Б до изменения розовой окраски в сине-голубую.

Титр раствора трилона Б по MgO, г/мл, определяют по формуле

где m - масса навески , г;

С - содержание оксида магния в , %;

- объем раствора трилона Б, идущего на титрование магния, мл.

За результат принимают среднеарифметическое трех титрований.

4.6.2.2. Порядок проведения анализа

К фильтрату, полученному по 4.6.1.2, после отделения элементов группы полуторных оксидов уротропином прибавляют 10 мл 2%-ного раствора сахарозы, если содержание СаО в пробе больше 10%, или 5 мл, если содержание СаО в пробе не превышает 10%. Раствор осторожно нейтрализуют 20%-ным раствором гидроксида натрия до покраснения бумаги Конго и еще добавляют 10 мл раствора гидроксида натрия.

Затем прибавляют воды до общего объема приблизительно 100 мл и после тщательного перемешивания раствор выдерживают 1-2 мин для формирования осадка гидроксида магния. Затем прибавляют 10 капель раствора индикатора кислотного хрома темно-синего и, сильно перемешивая, медленно титруют раствором трилона Б до перехода окраски из розовой в неизменяющийся сиренево-синий цвет. Для определения магния после титрования кальция добавляют в испытываемый раствор 5 мл соляной кислоты (1:3), чтобы полностью растворился гидроксид магния, хорошо перемешивают и смывают стенки колбы небольшим количеством воды. Раствор при этом меняет цвет на розовый. Бумага Конго должна оставаться красной. Если она посинеет, следует добавить по капле 20%-ный раствор гидроксида натрия, пока она снова не покраснеет. Затем вводят 10 мл аммиачного буферного раствора и продолжают титрование трилоном Б до перехода цвета раствора из розового в устойчивый сине-голубой.

4.6.2.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида кальция СаО, %, определяют по форму

где - титр раствора трилона Б по СаО, г/мл;

V - объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование оксида кальция, мл;

m - масса навески, г.

Массовую долю оксида магния MgO, %, рассчитывают по формуле

где - титр раствора трилона Б по MgO, г/мл;

- объем раствора трилона Б, израсходованного на титрование MgO, мл;

m - масса навески, г.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида кальция и оксида магния не должно превышать значений, указанных в таблице 4.

В процентах