Настоящий стандарт распространяется на щебень и гравий из плотных горных пород (в том числе попутно добываемых вскрышных и вмещающих пород и некондиционных отходов горных предприятий) и отходов промышленного производства (в том числе из топливных шлаков, шлаков черной и цветной металлургии, золо-шлаковых смесей и зол-уноса тепловых электростанций), применяемых в качестве заполнителей и компонентов тяжелых, легких и ячеистых бетонов, а также для дорожных и других видов строительных работ, и устанавливает методы определения массовой доли химических элементов и порядок выполнения химического анализа при оценке пригодности в строительстве отходов горных предприятий и промышленного производства.

2. Нормативные ссылки

Используемые в настоящем стандарте ссылки на нормативные документы приведены в приложении А.

3. Термины и определения

В настоящем стандарте применены следующие термины и определения.

Проба - определенное количество материала, отобранное для испытаний от партии горной породы, щебня (гравия) и отходов промышленного производства.

Аналитическая проба - проба материала, приготовленная из поступившей на испытание пробы и предназначенная для определения влаги и проведения полного химического анализа. Из аналитической пробы отбирают отдельные навески в соответствии с методикой испытаний. Допускается использование одной навески для проведения нескольких видов испытаний в соответствии с установленными методиками.

Навеска - проба материала, приготовленная из аналитической пробы и предназначенная для определения массовой доли элемента или нескольких элементов.

"Глухой" опыт - проведение испытания при отсутствии исследуемого материала с применением тех же реактивов и соблюдением всех условий анализа. На основании "глухого" опыта в результаты анализов вносят необходимые поправки.

4. Методы химического анализа

4.1. Общие положения

4.1.1. При проведении полного химического анализа щебня (гравия) определяют содержание кремния, алюминия, железа (трех- и двухвалентного), марганца, кальция, магния, калия, натрия, серы (сульфатной и сульфидной), хлоридов и потери массы при прокаливании (далее - п.п.п.).

В отдельных случаях (факультативно) определяют содержание титана, хрома, фосфора.

Анализируемую пробу переводят в раствор путем разложения, сплавлением или кислотами. Способ разложения пробы указан в конкретных методах настоящего стандарта.

Содержание кремния, алюминия, трехвалентного железа, кальция, магния определяют для одной навески после разложения ее сплавлением с карбонатом натрия или со смесью карбонатов натрия и калия.

Содержание марганца, хрома, титана и фосфора определяют фотоколориметрическим методом для другой навески после разложения ее сплавлением со смесью карбоната натрия и тетрабората натрия (буры).

Для отдельных навесок определяют п.п.п., калий и натрий пламенно-фотометрическим методом, двухвалентное железо, соединения серы, хлориды.

Содержание (массовую долю) всех компонентов, кроме хлоридов и сульфидов, представляют в виде соответствующих оксидов. Содержание сульфида представляют в пересчете на триоксид серы или серы S. Результаты анализа записывают в следующем порядке: п.п.п., , , , , FeO, , MnO, CaO, MgO, , , , , S, Cl.

В случае, если элемент определяли, но он не был обнаружен, пишут "нет"; если какой-либо элемент не определяли, ставят прочерк.

Кроме выполнения полного химического анализа щебня (гравия), определяют сумму оксида и гидроксида кальция, называемую свободным оксидом кальция или свободной известью ( ).

4.1.2. При проведении химического анализа щебня и гравия аналитическую пробу щебня и гравия из плотных горных пород отбирают в соответствии с разделом 4.2 ГОСТ 8269.0, отбор проб отходов промышленного производства осуществляют в соответствии с действующей нормативной или технической документацией на эти материалы.

Отобранную пробу сокращают до 100 г, измельчают до размера частиц, проходящих через сито N 016, и последовательным квартованием уменьшают до 50 г. Твердые зернистые материалы предварительно измельчают в металлической ступке до полного прохождения через сито N 05 по ГОСТ 6613, после чего магнитом удаляют попавшие в пробу металлические частицы.

Не допускается применение магнита для материалов, содержащих магнитные минералы. Дальнейшим квартованием отбирают для анализа среднюю аналитическую пробу массой свыше 10 до 25 г, которую растирают в агатовой, яшмовой или корундовой ступке до состояния пудры (при контрольном просеивании проба должна полностью проходить через сито N 008 по ГОСТ 6613).

Подготовленную пробу хранят в стеклянном бюксе с притертой крышкой для защиты от воздействия окружающей среды.

Перед взятием навески пробу высушивают в сушильном шкафу до постоянной массы при температуре . Масса считается постоянной, если разность массы при двух последовательных взвешиваниях после сушки не превышает 0,0004 г.

В отдельных случаях, указанных в конкретных методиках настоящего стандарта, анализ проводят с навеской, находящейся в воздушно-сухом состоянии, с последующим пересчетом на сухое состояние. Массу навески m, г, находящейся в сухом состоянии, вычисляют по формуле

где - масса навески материала в воздушно-сухом состоянии, г;

Х - массовая доля влаги в материале, определенная по 4.2.

4.1.3. Для взвешивания навесок в зависимости от допускаемой погрешности взвешивания применяют аналитические лабораторные весы общего назначения 2-го класса точности (типа ВЛР-200 или аналогичные) или 4-го класса точности (типа ВЛТК-500 или аналогичные) по ГОСТ 24104.

Массу навесок анализируемых проб, осадков в весовых методах, исходных веществ для приготовления стандартных растворов определяют с погрешностью не более 0,0002 г, массу навесок реактивов для приготовления титрованных растворов, индикаторов для приготовления растворов и индикаторных смесей - с погрешностью не более 0,001 г, массу навесок вспомогательных растворов - с погрешностью не более 0,01 г, массу плавней - с погрешностью не более 0,1 г.

4.1.4. Для проведения анализа применяют мерную лабораторную посуду не ниже 2-го класса точности по ГОСТ 29228, ГОСТ 29230 и ГОСТ 29252 (бюретки, пипетки) и ГОСТ 1770 (цилиндры, мензурки, колбы), а также стеклянную посуду (стаканы, колбы конические, воронки конические, эксикаторы и др.) по ГОСТ 25336, фарфоровую посуду и оборудование (тигли, лодочки, вставки для эксикаторов и др.) по ГОСТ 9147, тигли и чашки из платины по ГОСТ 6563, беззольные фильтры по соответствующей нормативной и технической документации.

Допускается применение аналогичной импортной посуды и материалов.

4.1.5. Для приготовления растворов и проведения анализов применяют реактивы не ниже класса ч.д.а., если не указана иная классификация, и дистиллированную воду, которая должна соответствовать ГОСТ 6709.

Горячая вода или горячий раствор, применяемые при химическом анализе, должны иметь температуру 60-80 °С, теплая вода или теплый раствор - 40-50 °С.

4.1.6. Для прокаливания и сплавления навесок анализируемых проб с плавнями применяют муфельные лабораторные электропечи или печи аналогичного типа с температурой нагрева .

Для сушки материалов используют сушильные шкафы с терморегулятором.

Для проведения анализов используют электрические плитки с закрытой спиралью, песчаные и водяные бани, термометры, магнитные мешалки, титраторы, фотоэлектротитриметры, иономеры, рН-метры, пламенные фотометры, концентрационные фотоэлектроколориметры, спектрофотометры.

Применяемые средства анализа должны соответствовать требованиям нормативной и технической документации на них.

4.1.7. Применяемые стандартизированные средства измерения должны быть поверены и аттестованы по ГОСТ 8.326, ГОСТ 8.513, ГОСТ 24555.

4.1.8. Концентрацию растворов выражают:

- в процентах по массе, численно равной массе растворенного вещества в граммах в 100 г раствора;

- массой растворенного вещества в граммах в 1 л раствора, г/л;

- массой растворенного вещества (или эквивалентного ему количества определяемого вещества) в граммах в 1 мл раствора, г/мл;

- в молях растворенного вещества в 1 л раствора (молярная концентрация М);

- в грамм-эквивалентах растворенного вещества в 1 л раствора (нормальная концентрация Н);

- соотношением объемных частей, например, 1:2, где первое число означает объемные части концентрированной кислоты или иного реактива, а второе - объемные части воды (если не указан другой растворитель).

Если в методике проведения анализа не указана концентрация или разбавление кислоты или водного раствора аммиака, то это концентрированная кислота или концентрированный раствор водного аммиака.

4.1.9. Массовую концентрацию стандартных растворов, а также титр титранта по определяемому веществу в г/мл и соотношение объемов растворов (в титриметрических методах) рассчитывают как среднеарифметическое по результатам не менее трех параллельных определений. Расчет проводят до четвертого знака после запятой.

4.1.10. Допускается последовательное определение нескольких элементов из одной навески, переведенной в раствор.