Действующий
Для определения железа и алюминия отбирают пипеткой точно 50-100 мл фильтрата от диоксида кремния (4.4.2) и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, нагревают до температуры 50-60°С, опускают в него кусочек индикаторной бумаги Конго и нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумаги из синего цвета в красный. Затем добавляют по капле раствор соляной кислоты (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго из красного в фиолетовый цвет, добавляют еще 15 капель соляной кислоты, 4-6 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания раствора. В эквивалентной точке раствор становится или бесцветным, или светло-желтым, при этом раствор не должен иметь розового оттенка.
Оттитровав железо, добавляют из бюретки трилон Б в таком количестве, чтобы избыток его после образования комплекса с алюминием был 10 мл или немного больше.
Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до 60°С, нейтрализуют буферным раствором до изменения синей окраски бумаги Конго в красный цвет и еще вводят 10 мл буферного раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления устойчивой бурой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.
Массовую долю оксида железа (III)
, %, когда в анализируемой пробе отсутствует оксид железа (II), определяют по формуле
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image66.emf.jpg)
При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа
(III), %, определяют по формуле
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image70.emf.jpg)
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида железа и оксида алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Массовая доля │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│Оксид железа: │ │
│до 1,0 включ. │ 0,10 │
│св. 1,0 " 3,0 " │ 0,15 │
│ " 3,0 " 7,0 " │ 0,20 │
│ " 7,0 " 25,0 " │ 0,30 │
│ " 25,0 │ 0,80 │
│Оксид алюминия: │ │
│от 1,0 до 3,0 включ. │ 0,15 │
│св. 3,0 " 7,0 " │ 0,20 │
│ " 7,0 " 20,0 " │ 0,30 │
│ " 20,0 " 70,0 " │ 0,40 │
│ " 70,0 │ 0,50 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Навеску массой 0,1-0,2 г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 5 мин с таким же количеством безводного карбоната натрия.
Спек разминают в тигле палочкой, смачивают 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 15 мин в теплом месте и выщелачивают в стакан вместимостью 150-200 мл соляной кислотой (1:3). Раствор разбавляют водой до 100-150 мл и определяют железо и алюминий, как указано в 4.5.1.3.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксидов железа и алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.
Содержание оксидов кальция и магния определяют в фильтрате от диоксида кремния. Метод основан на способности катионов кальция и магния образовывать с трилоном Б при определенных значениях рН прочные комплексные соединения. При комплексометрическом титровании используют металлиндикаторы.