95 г трилона Б растворяют в 1 л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до 10 л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по устанавливают следующим образом: из бюретки наливают 20 мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до 100 мл, нагревают до 50-70°С, добавляют 7-8 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

где - титр раствора хлорида железа (III), г/мл;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 мл наливают из бюретки по 10 мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют 10 мл буферного раствора, 7-8 капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение 1 мин.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б:

где V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование 10 мл раствора трилона Б, мл.

Далее определяют титр раствора трилона Б по .

В три конические колбы вместимостью 250 мл наливают из бюретки по 25 мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до 100 мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Затем добавляют по капле соляную кислоту (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют 8-10 капель соляной кислоты.

К полученному раствору доливают 30 мл раствора трилона Б, нагревают до кипения, прибавляют 10 мл буферного раствора, 7-8 капель сульфосалициловой кислоты. Затем охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение 1 мин.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

где Т - титр раствора соли алюминия по , г/мл;

K - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа;

V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование, мл.

4.5.1.2. Порядок проведения анализа

Для определения железа и алюминия отбирают пипеткой точно 50-100 мл фильтрата от диоксида кремния (4.4.2) и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 мл, добавляют 2-3 капли азотной кислоты, нагревают до температуры 50-60°С, опускают в него кусочек индикаторной бумаги Конго и нейтрализуют раствором аммиака до изменения окраски бумаги из синего цвета в красный. Затем добавляют по капле раствор соляной кислоты (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго из красного в фиолетовый цвет, добавляют еще 15 капель соляной кислоты, 4-6 капель раствора сульфосалициловой кислоты и титруют раствором трилона Б до обесцвечивания раствора. В эквивалентной точке раствор становится или бесцветным, или светло-желтым, при этом раствор не должен иметь розового оттенка.

Оттитровав железо, добавляют из бюретки трилон Б в таком количестве, чтобы избыток его после образования комплекса с алюминием был 10 мл или немного больше.

Раствор нагревают до кипения, а затем охлаждают до 60°С, нейтрализуют буферным раствором до изменения синей окраски бумаги Конго в красный цвет и еще вводят 10 мл буферного раствора. Раствор охлаждают до комнатной температуры и титруют раствором хлорида железа (III) до появления устойчивой бурой окраски, не исчезающей в течение 1-1,5 мин.

4.5.1.3. Обработка результатов анализа

Массовую долю оксида железа (III) , %, когда в анализируемой пробе отсутствует оксид железа (II), определяют по формуле

где V - объем раствора трилона Б, пошедшего на титрование, мл;

- титр раствора трилона Б по , г/мл;

m - масса навески, г.

При анализе материалов, содержащих двух- и трехвалентное железо, массовую долю оксида трехвалентного железа (III), %, определяют по формуле

где - содержание общего железа в пересчете на оксид железа (III), определенное по формуле (12), %;

FeO - содержание оксида железа (II), определяемое по формуле (28) %;

1,1114 - коэффициент пересчета содержания оксида железа (II) на оксид железа (III).

Массовую долю оксида алюминия , %, определяют по формуле

где - объем раствора трилона Б, добавленного после определения оксида железа, мл;

- объем раствора хлорида железа (III), идущего на обратное титрование, мл;

К - коэффициент соотношения между концентрациями растворов трилона Б и хлорида железа (III);

- титр раствора трилона Б по , г/мл.

Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений содержания оксида железа и оксида алюминия не должно превышать значений, указанных в таблице 3.

В процентах

┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│           Массовая доля           │ Абсолютное допустимое расхождение  │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│Оксид железа:                      │                                    │
│до 1,0 включ.                      │                0,10                │
│св. 1,0 " 3,0   "                  │                0,15                │
│  "  3,0 " 7,0   "                 │                0,20                │
│  "  7,0 " 25,0 "                  │                0,30                │
│  " 25,0                           │                0,80                │
│Оксид алюминия:                    │                                    │
│от 1,0 до  3,0 включ.              │                0,15                │
│св. 3,0  "  7,0  "                 │                0,20                │
│  "  7,0  " 20,0 "                 │                0,30                │
│  " 20,0 " 70,0 "                  │                0,40                │
│  " 70,0                           │                0,50                │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘

4.5.2. Определение оксидов железа и алюминия из отдельной навески комплексометрическим методом

4.5.2.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Средства контроля и вспомогательное оборудование по 4.5.1.1 со следующими дополнениями:

тигель платиновый по ГОСТ 6563;

натрий углекислый (карбонат натрия) безводный по ГОСТ 83.

4.5.2.2. Порядок проведения анализа

Навеску массой 0,1-0,2 г помещают в платиновый тигель и спекают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 5 мин с таким же количеством безводного карбоната натрия.