4.5.1. Определение оксидов железа и алюминия после предварительного отделения диоксида кремния

4.5.1.1. Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы аналитические по ГОСТ 24104 с погрешностью взвешивания г.

Печь муфельная.

Колбы мерные вместимостью 1 л по ГОСТ 1770.

Бюретки по ГОСТ 29251 и ГОСТ 29252.

Пипетки по ГОСТ 29227 или ГОСТ 29228.

Колбы конические вместимостью 250 мл по ГОСТ 25336.

Стаканы вместимостью 150 мл по ГОСТ 25336.

Воронки по ГОСТ 25336.

Электроплитка

Бутыль полиэтиленовая вместимостью 10 л.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147

Кислота соляная по ГОСТ 3118 плотностью 1,19, раствор 1:3.

Аммиак водный по ГОСТ 3760, 10- и 25 %-ные водные растворы.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147.

Кислота сульфосалициловая 2-водная по ГОСТ 4478.

Алюминий марки А995 по ГОСТ 11069, стружка.

Кислота уксусная по ГОСТ 18270.

Натрий уксуснокислый 3-водный (ацетат натрия) по ГОСТ 199.

Соль динатриевая этилендиамин - N, N, , - тетрауксусной кислоты 2-водная (трилон Б) по ГОСТ 10652, раствор 0,025 М.

Индикаторная бумага Конго.

Аммоний азотнокислый (нитрат аммония) по ГОСТ 22867, 2 %-ный раствор.

Индикатор метиловый красный, 2 %-ный спиртовой раствор.

Титрованный раствор соли трехвалентного железа:

6,76 г хлорида железа (III) растворяют в 300 мл воды. Раствор фильтруют в мерную колбу вместимостью 1 л, добавляют 15 мл соляной кислоты плотностью 1,19 и доливают водой до метки.

Титр раствора хлорида железа (III) устанавливают весовым методом. Для этого отбирают пипеткой 50 мл раствора хлорида железа (III), переносят его в стакан, добавляют 2-3 капли индикатора метилового красного, ставят его на плитку и нагревают до кипения. Затем, сняв стакан с плитки, осаждают гидроксид железа раствором аммиака.

Раствор аммиака добавляют в таком количестве, которое обеспечит изменение окраски раствора из розовой в желтую и появление слабого запаха аммиака. Стакан выдерживают в теплом месте для коагуляции осадка 10 мин, после чего отфильтровывают осадок через неплотный фильтр "красная лента". Осадок на фильтре промывают 8-10 раз горячим раствором азотнокислого аммония (нитратом аммония). Затем осадок вместе с фильтром переносят в тигель, подсушивают и прокаливают в муфельной печи при температуре 1000°С в течение 20-25 мин до постоянной массы.

Титр раствора хлорида железа (III) по , г/мл, определяют по формуле

где m - масса прокаленного осадка, г.

Сульфосалициловая кислота, 20%-ный раствор:

20 г кислоты растворяют в 50 мл воды, нейтрализуют 25%-ным раствором аммиака до изменения окраски индикаторной бумаги Конго из синего в фиолетовый цвет и разбавляют водой до 100 мл.

Точный раствор соли алюминия:

0,6745 г чистого металлического алюминия растворяют в 11,2 мл 25%-ного раствора соляной кислоты и доводят водой до 1 л. Титр полученного раствора по равен 0,0012745 г/мл.

Буферный раствор:

270 г уксуснокислого натрия (ацетата натрия) растворяют в 300 мл воды, фильтруют, разбавляют водой до 500 мл, добавляют 500 мл раствора уксусной кислоты, содержащего 70 мл концентрированной или 90 мл 30 %-ной уксусной кислоты, и тщательно перемешивают.

Титрованный 0,025 М раствор трилона Б:

95 г трилона Б растворяют в 1 л воды, фильтруют в полиэтиленовую бутыль, разбавляют водой до 10 л и тщательно перемешивают.

Титр раствора трилона Б по устанавливают следующим образом: из бюретки наливают 20 мл раствора хлорида железа (III) в коническую колбу вместимостью 250 мл, разбавляют его водой до 100 мл, нагревают до 50-70°С, добавляют 7-8 капель сульфосалицилового индикатора и титруют раствором трилона Б до исчезновения фиолетового цвета сульфосалицилата железа.

Титр раствора трилона Б по , г/мл, определяют по формуле

где - титр раствора хлорида железа (III), г/мл;

V - объем раствора трилона Б, идущего на титрование, мл.

Перед определением титра раствора трилона Б по оксиду алюминия находят соотношение между концентрациями раствора трилона Б и хлорида железа (III). Для этого в три конические колбы вместимостью 250 мл наливают из бюретки по 10 мл раствора трилона Б, разбавляют его водой до 100 мл, добавляют 10 мл буферного раствора, 7-8 капель сульфосалициловой кислоты и титруют раствором хлорида железа (III) до появления золотисто-оранжевого цвета, не исчезающего в течение 1 мин.

По среднему результату трех титрований вычисляют коэффициент соотношения К между концентрациями растворов хлорида железа (III) и трилона Б:

где V - объем раствора хлорида железа (III), идущего на титрование 10 мл раствора трилона Б, мл.

Далее определяют титр раствора трилона Б по .

В три конические колбы вместимостью 250 мл наливают из бюретки по 25 мл точного раствора соли алюминия, разбавляют его водой до 100 мл, нейтрализуют 10%-ным раствором аммиака до перехода окраски бумаги Конго в красный цвет. Затем добавляют по капле соляную кислоту (1:3), пока не изменится окраска бумаги Конго в синий цвет, после чего добавляют 8-10 капель соляной кислоты.