Действующий
г.
.
Пробу подготавливают в соответствии с 4.1.2. Из подготовленной пробы, находящейся в сухом состоянии, отбирают навеску массой 1 г, которую помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и взвешивают. Затем навеску помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2 ч при температуре 
.
.
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Если при повторном прокаливании масса навески увеличивается, для расчета принимают величину массы до ее увеличения.
, (6)
где 
- масса исходной навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее до прокаливания, г;
- масса исходной навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее до прокаливания, г;
- масса прокаленного остатка, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее по окончании прокаливания, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 1.
В случае, когда масса навески увеличивается после первого прокаливания, что возможно при наличии двухвалентного железа, марганца и других элементов низких степеней окисления, потери при прокаливании определяют по разности между 100% (принята масса навески) и суммой всех определенных элементов.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Потеря массы при прокаливании │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ До 1,0 включ. │ 0,10 │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ От 1,0 " 10,0 │ 0,20 │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ Св. 10,0 │ 0,30 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на разложении анализируемой пробы сплавлением и определении диоксида кремния весовым методом с обязательным последующим удалением его в виде фторида кремния.
г.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, подкисленный 2-3 каплями азотной концентрированной кислоты на 100 мл раствора.
Плавень - натрий углекислый (карбонат натрия) или смесь равных количеств по массе карбонатов натрия и калия.
Навеску массой 0,3 г помещают в платиновый тигель, перемешивают с плавнем, взятым в шестикратном (по массе) количестве, накрывают крышкой и ставят в муфельную печь.
При применении в качестве плавня углекислого натрия навеску сплавляют при температуре 1000°С, смеси щелочных карбонатов - при 800°С.
При высоком содержании в пробе двухвалентного железа для обеспечения полного перехода его в трехвалентную форму в плавень можно добавить нитрат аммония в количестве 1% массы плавня. Плав выдерживают в муфельной печи 15 мин. После этого тигель опускают в холодную воду так, чтобы в него не попала вода.
Охлажденный плав извлекают из тигля следующим образом. В тигель наливают около 7-10 мл горячей воды, накрывают крышкой и выдерживают. Если в плаве образуется королек, его переносят в стакан вместимостью 150 - 200 мл. Если королек не образовался, плав извлекают постепенно, добавляя в тигель маленькими порциями (по несколько капель) соляную кислоту, помешивая палочкой.
Чтобы кислота не разбрызгивалась, тигель следует прикрывать крышкой. На все извлечение плава расходуется 25-30 мл соляной кислоты.