Действующий
Абсолютное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать, %:
Пробу подготавливают в соответствии с 4.1.2. Из подготовленной пробы, находящейся в сухом состоянии, отбирают навеску массой 1 г, которую помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и взвешивают. Затем навеску помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2 ч при температуре .
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Если при повторном прокаливании масса навески увеличивается, для расчета принимают величину массы до ее увеличения.
где - масса исходной навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее до прокаливания, г;
- масса прокаленного остатка, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее по окончании прокаливания, г.
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 1.
В случае, когда масса навески увеличивается после первого прокаливания, что возможно при наличии двухвалентного железа, марганца и других элементов низких степеней окисления, потери при прокаливании определяют по разности между 100% (принята масса навески) и суммой всех определенных элементов.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Потеря массы при прокаливании │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ До 1,0 включ. │ 0,10 │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ От 1,0 " 10,0 │ 0,20 │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ Св. 10,0 │ 0,30 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на разложении анализируемой пробы сплавлением и определении диоксида кремния весовым методом с обязательным последующим удалением его в виде фторида кремния.
Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277, 1%-ный раствор, подкисленный 2-3 каплями азотной концентрированной кислоты на 100 мл раствора.