Действующий
Навеску массой 1 г помещают в предварительно высушенную до постоянной массы бюксу, ставят в сушильный шкаф, нагретый до температуры
, сушат 1,5-2 ч, после чего охлаждают в эксикаторе и взвешивают.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image30.emf.jpg)
Перед взвешиванием крышку бюксы приоткрывают и быстро закрывают. Высушивание и охлаждение повторяют до тех пор, пока разность массы между двумя последующими взвешиваниями будет не более 0,0004 г.
Если при повторном высушивании масса навески увеличится, для расчета применяют массу, предшествующую ее увеличению.
Абсолютное допустимое расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать, %:
Пробу подготавливают в соответствии с 4.1.2. Из подготовленной пробы, находящейся в сухом состоянии, отбирают навеску массой 1 г, которую помещают в предварительно прокаленный до постоянной массы фарфоровый тигель и взвешивают. Затем навеску помещают в муфельную печь и прокаливают в течение 2 ч при температуре
.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image37.emf.jpg)
После прокаливания тигель охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Прокаливание повторяют до достижения постоянной массы. Если при повторном прокаливании масса навески увеличивается, для расчета принимают величину массы до ее увеличения.
где
- масса исходной навески в сухом состоянии, вычисленная по разности масс тигля с пробой и без нее до прокаливания, г;
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image39.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/355/5/files/image40.emf.jpg)
Абсолютное допустимое расхождение результатов параллельных определений не должно превышать значений, указанных в таблице 1.
В случае, когда масса навески увеличивается после первого прокаливания, что возможно при наличии двухвалентного железа, марганца и других элементов низких степеней окисления, потери при прокаливании определяют по разности между 100% (принята масса навески) и суммой всех определенных элементов.
┌───────────────────────────────────┬────────────────────────────────────┐
│ Потеря массы при прокаливании │ Абсолютное допустимое расхождение │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ До 1,0 включ. │ 0,10 │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ От 1,0 " 10,0 │ 0,20 │
├───────────────────────────────────┼────────────────────────────────────┤
│ Св. 10,0 │ 0,30 │
└───────────────────────────────────┴────────────────────────────────────┘
Метод основан на разложении анализируемой пробы сплавлением и определении диоксида кремния весовым методом с обязательным последующим удалением его в виде фторида кремния.