Действующий
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, растворы концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, с(NaOH) = 0,5 моль/дм3 и раствор с массовой долей 12%; коэффициент поправки 0,5 моль/дм3 раствора устанавливают по ГОСТ 25794.1.
Сахар инвертированный, раствор; готовят следующим образом: (3,0+-0,1) кг сахара-рафинада растворяют в 1 дм3 воды, осторожно нагревают до начала кипения. Затем быстро приливают 25 см3 раствора серной кислоты, перемешивают в течение 1 мин и прибавляют, перемешивая, 1,5 дм3 воды, к которой предварительно добавлено 25 см3 раствора гидроокиси натрия с массовой долей 12%. Охлажденный раствор должен быть бесцветным по фенолфталеину.
(15,0000+-0,1000) г буры помещают в стакан вместимостью 500 см3, растворяют в 200-250 см3 горячей воды. Раствор выдерживают на кипящей водяной бане в течение 30 мин и фильтруют через фильтр "белая лента".
Остаток на фильтре промывают горячей водой, собирая фильтрат и промывные воды в мерную колбу вместимостью 500 см3. Общий объем раствора не должен быть менее 400 см3. Содержимое колбы охлаждают, доливают водой до метки и перемешивают (раствор А). (Фильтр с осадком сохраняют для определения массовой доли остатка, не растворимого в воде, в соответствии с п. 3.4).
50 см3 раствора А переносят в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют 3 капли метилового красного и раствор соляной кислоты до изменения цвета раствора из желтого в розовый. Раствор нагревают до кипения и кипятят 2 мин, охлаждают и нейтрализуют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия концентрации 0,1 моль/дм3 до желтого цвета. К нейтральному раствору прибавляют 5 капель фенолфталеина, 5-6 г маннита или сорбита и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до розовой окраски. Затем добавляют еще 3 г маннита или сорбита и, если розовая окраска исчезнет, продолжают титровать до устойчивой розовой окраски, не исчезающей при последующем добавлении маннита или сорбита.
Допускается проводить анализ с глицерином или раствором инвертированного сахара. В этом случае к анализируемому раствору добавляют 50 см3 раствора глицерина или 20 см3 раствора инвертированного сахара и титруют раствором гидроокиси натрия концентрации 0,5 моль/дм3 до появления розовой окраски. Затем добавляют еще 25 см3 раствора глицерина или 10 см3 раствора инвертированного сахара и далее проводят анализ, как указано выше.
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение результатов двух параллельных определений, абсолютное расхождение между которыми не превышает допускаемое, равное 0,15% при доверительной вероятности Р = 0,95.
Для пересчета установленного содержания окиси бора в продукте на основное вещество необходимо результат анализа умножить на коэффициент пересчета - 2,738.
Фильтр с осадком, полученным, как указано в п. 3.3, помещают в предварительно взвешенный с точностью до четвертого десятичного знака фарфоровый тигель, сушат в сушильном шкафу, озоляют и прокаливают в электропечи при температуре 700°С в течение 15 мин, затем охлаждают в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с такой же точностью.