3.3.1.1. Определение массовой доли воды методом визуального титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2, способ 3), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50-2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.3.1.2. Определение массовой доли воды методом электрометрического титрования проводят реактивом Фишера по ГОСТ 14870 (разд. 2), при этом берут навеску испытуемого растворителя в количестве 1,50-2,50 г (результат взвешивания в граммах записывают с точностью до четвертого десятичного знака).

3.3.1.3. Определение массовой доли воды газохроматографическим методом проводят по методике, приведенной в приложении 1.

3.3.1.4. За результат испытаний в указанных методах принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений, относительное расхождение между которыми не превышает допускаемое расхождение, равное 15%.

3.3.1.5. При разногласиях в оценке массовой доли воды определения проводят методом электрометрического титрования.

3.4. Определение летучести по этиловому эфиру

3.4.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

деревянный шкаф (см. чертеж);

секундомер;

пипетка 1-2-2-10 или 1-2-2-25 по ГОСТ 29227 или капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336;

термометр стеклянный по ГОСТ 28498;

фильтр беззольный;

этоксиэтан по технической документации.

601 × 847 пикс.     Открыть в новом окне

3.4.2. Проведение испытания

Летучесть растворителя определяют в специальном деревянном шкафу, который имеет два отверстия: одно - в верхней, а другое - в боковой стенке. В передней и задней стенках расположены смотровые стекла. В верхнем отверстии шкафа укрепляют пипетку, снабженную в верхней части небольшим кусочком резинового шланга с бусинкой, а в боковом - свободно вращается деревянный зажим для закрепления беззольного фильтра. Беззольный фильтр зажимом устанавливают в горизонтальном положении: на фильтр из пипетки спускают каплю этилового эфира и включают секундомер. Затем фильтр устанавливают поворотом зажима в вертикальном положении между смотровыми стеклами и по секундомеру определяют момент исчезновения пятна этилового эфира на фильтре, наблюдая через смотровые стекла.

Летучесть определяют при температуре и влажности воздуха . После этого пипетку промывают и наполняют испытуемым растворителем. Время испарения его определяют так же, как и для этилового эфира.

Одинаковая скорость истечения капли эфира и испытуемого растворителя обеспечивается одинаковой высотой жидкости в пипетке и одинаковым расстоянием кончика пипетки от фильтра.

(Измененная редакция, Изм. N 3, 5, 6).

3.4.3. Обработка результатов

Летучесть вычисляют по формуле

где - продолжительность испарения испытуемого растворителя, с;

- продолжительность испарения этилового эфира, с.

3.5. Определение кислотного числа

Определение кислотного числа проводят по ГОСТ 23955, разд. 3.

(Измененная редакция, Изм. N 6).

3.5.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

пипетка 1-1а-2-25, 1-2а-2-25 по ГОСТ 29227;

колба коническая Кн-1-250-ТС по ГОСТ 25336;

холодильник ХШ-1-300 29/32ХС или ХПТ-2-400 29/32ХС по ГОСТ 25336;

калия гидроокись по ГОСТ 24363, х.ч., спиртовой раствор молярной концентрации с ;

фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей индикатора 1% (приготовленный по ГОСТ 4919.1).

спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

3.5.2. Подготовка к испытанию

Определение кислотного числа проводят при температуре .

При определении кислотного числа растворителей, находящихся в хранилищах (складах), где в качестве инертного газа применяется углекислый газ , отобранную пробу предварительно нагревают в конической колбе на кипящей водяной бане до температуры ( )°С в течение 30 мин с применением холодильника для удаления растворенных газов.

3.5.3. Проведение испытания

В коническую колбу вместимостью пипеткой отмеряют испытуемого растворителя и титруют раствором гидроокиси калия молярной концентрации с в присутствии фенолфталеина.

3.5.4. Обработка результатов

Кислотное число в мг КОН/г растворителя вычисляют по формуле

где 2,8 - титр раствора гидроокиси калия молярной концентрации точно с ;

V - объем 0,05 спиртового раствора гидрата окиси калия, израсходованного на титрование, ;

50 - объем растворителя, взятый для испытания, ;

- плотность растворителя, .

3.5.5. За результат испытания принимают среднеарифметическое значение трех параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать значений, указанных в ГОСТ 23955 (табл. 2).

3.6. Определение числа коагуляции

3.6.1. Аппаратура, реактивы, посуда:

весы лабораторные среднего класса точности по ГОСТ 24104;