4.22.2.4.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы лабораторные класса точности II по ГОСТ 24104.

Электропечь с терморегулятором температуры .

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Чашки фарфоровые для выпаривания по ГОСТ 9147.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 5 мл.

Фильтры беззольные (белая лента).

Кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Раствор азотнокислого серебра, содержащий в 100 мл 1 г азотнокислого серебра и 1 мл концентрированной азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.22.2.4.2 Порядок проведения испытания

Для определения содержания растворимого кремнезема пипеткой отбирают от 5 до 10 мл фильтрата, полученного по 4.22.2.3, помещают его в фарфоровую чашку, добавляют от 5 до 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка.

Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5-10 мин, добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 10 мин на водяной бане и фильтруют (фильтр - белая лента), остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлориды (при добавлении 1-2 капель раствора нитрата серебра вода должна оставаться прозрачной).

Фильтр с осадком помещают в тигель. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре около 105°С. Сухой остаток увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре до постоянной массы и взвешивают. Масса осадка m в тигле, г, соответствует содержанию кремнезема в 5 мл раствора гидроксида натрия.

4.22.2.4.3 Обработка результатов испытания

Содержание растворимого кремнезема , ммоль/л исходного раствора гидроксида натрия, определяют по формуле

где m - масса осадка в тигле, г;

- переводной коэффициент;

V - объем фильтрата, взятого для определения растворимого кремнезема, мл;

60 - молекулярный вес кремниевой кислоты.

За результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

4.22.2.5 Фотоколориметрический метод определения содержания растворимого кремнезема

Метод основан на определении содержания кремнезема, растворившегося в растворе гидроксида натрия, путем фотометрического измерения оптической плотности окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты.

4.22.2.5.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 1, 2 и 5 мл.

Кислота кремниевая по ГОСТ 4214.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 2184 плотностью 1,84 .

Кислота винная по ГОСТ 5817, 28%-ный раствор.

Натрий сернистокислый (сульфит натрия) по ГОСТ 195.

Аммоний молибденовокислый (молибдат аммония) по ГОСТ 3765.

Эйконоген.

Калий пиросернокислый по ГОСТ 7172.

Раствор молибдата аммония: 89 г молибдата аммония растворяют в 800 мл дистиллированной воды, затем медленно приливают 62 мл серной кислоты. Раствор охлаждают до 20°С и разбавляют дистиллированной водой до 1 л.

Раствор восстановителя: 2,4 г сульфита натрия и 0,2 г эйконогена растворяют в 70 мл дистиллированной воды, добавляют 14 г метабисульфита калия и разбавляют дистиллированной водой до 100 л.

Стандартные растворы: в пять мерных колб вместимостью 100 мл наливают 0,1; 0,2; 0,4; 0,6 и 0,8 мл раствора кремниевой кислоты, содержащего 5,2 ммоль/л растворимого . В каждую колбу добавляют от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония, тщательно перемешивают, через 10 мин добавляют 2,5 мл 28%-ного раствора винной кислоты, тщательно перемешивают. Выдерживают раствор 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Определяют оптическую плотность полученных пяти растворов и строят калибровочную кривую зависимости оптической плотности от содержания в растворе, при этом на оси абсцисс откладывают содержание в ммоль/л, на оси ординат - оптическую плотность растворов.

4.22.2.5.2 Порядок проведения испытания

От фильтрата, полученного по 4.22.2.3, отбирают 0,1-0,5 мл, переносят в мерную колбу вместимостью 100 мл. В колбу вливают от 70 до 80 мл дистиллированной воды и 2,5 мл раствора молибдата аммония. Содержимое колбы перемешивают. Через 10 мин в колбу добавляют 2,5 мл 28%-ного раствора винной кислоты и снова тщательно перемешивают. Раствор выдерживают в течение 5 мин, добавляют 2 мл раствора восстановителя и разбавляют дистиллированной водой до метки 100 мл. Через 15 мин измеряют оптическую плотность раствора на фотоколориметре, применяя красный светофильтр, или на спектрофотометре при нм в кювете толщиной 10 мм.

Содержание растворимого кремнезема в анализируемом растворе определяют по градуировочной кривой, предварительно построенной на основании результатов фотоколориметрирования стандартных растворов, или способом сравнения.

4.22.2.5.3 Обработка результатов испытаний

Содержание растворимого кремнезема , ммоль/л, определяют по формуле

где С - концентрация испытываемого раствора, определенная по градуировочной кривой, ммоль/л;

V - объем анализируемого раствора, взятого для фотоколориметрирования, мл. 100 - вместимость колбы, мл.