Весы лабораторные класса точности II по ГОСТ 24104.

Сосуд из нержавеющей стали, фторопласта, винипласта по ГОСТ 9639 или другого коррозионно-стойкого материала (рисунок 10).

1112 × 877 пикс.     Открыть в новом окне

Электропечь с терморегулятором температуры .

Насос водоструйный.

Склянка Бунзена.

Воронки с фильтром Шотта.

Пипетки по ГОСТ 29227 вместимостью 25 мл.

Натрия гидроокись (гидроксид натрия) по ГОСТ 4328, 1 М раствор.

4.22.2.2 Порядок подготовки к испытанию

Для определения потенциально реакционной способности горной породы, щебня и гравия, в которых обнаружено присутствие одной или нескольких разновидностей реакционноспособных минералов, отбирают пробу массой не менее 300 г, измельчают до крупности от 0,315 до 0,16 мм, после чего ее промывают дистиллированной водой на сите с отверстиями размером 0,16 мм и высушивают до постоянной массы.

4.22.2.3 Порядок проведения испытания

Отвешивают две навески массой по 25 г, каждую из которых высыпают в отдельный сосуд из коррозионно-стойкого материала и добавляют по 25 мл 1 М раствора гидроксида натрия. Сосуды с содержимым несколько раз встряхивают для удаления пузырьков воздуха, плотно закрывают крышками и помещают в электропечь, предварительно нагретую до 80°С. Одновременно ставят глухой опыт, для чего в третий сосуд наливают 25 мл 1 М раствора гидроксида натрия. В течение испытания в электропечи поддерживают температуру .

Через 24 ч сосуды вынимают из электропечи и охлаждают холодной водой так, чтобы температура их в течение 15 мин снизилась до комнатной.

После охлаждения содержимое каждого сосуда фильтруют в сухую пробирку через сухой фильтр. Сначала в воронку, не встряхивая, сливают по стеклянной палочке раствор, затем шпателем на фильтр переносят твердый остаток. Жидкость фильтруют до тех пор, пока скорость фильтрации не замедлится до 1 капли за 10 с (промывание не допускается). Для фильтрования используют водоструйный насос со склянкой Бунзена и воронкой с фильтром Шотта для каждой пробы (рисунок 11).

1475 × 722 пикс.     Открыть в новом окне

Фильтрат взбалтывают до получения однородного раствора и используют для определения содержания растворимого кремнезема.

4.22.2.4 Весовой метод определения содержания растворимого кремнезема

Метод основан на выделении растворимого кремнезема из раствора гидроксида натрия и определении его массы.

4.22.2.4.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Весы лабораторные класса точности II по ГОСТ 24104.

Электропечь с терморегулятором температуры .

Шкаф сушильный.

Баня водяная.

Чашки фарфоровые для выпаривания по ГОСТ 9147.

Тигли платиновые по ГОСТ 6563.

Пипетки по ГОСТ 29227 и ГОСТ 29228 на 5 мл.

Фильтры беззольные (белая лента).

Кислота соляная концентрированная плотностью 1,19 по ГОСТ 3118.

Серебро азотнокислое (нитрат серебра) по ГОСТ 1277.

Кислота азотная концентрированная по ГОСТ 4461.

Раствор азотнокислого серебра, содержащий в 100 мл 1 г азотнокислого серебра и 1 мл концентрированной азотной кислоты.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.22.2.4.2 Порядок проведения испытания

Для определения содержания растворимого кремнезема пипеткой отбирают от 5 до 10 мл фильтрата, полученного по 4.22.2.3, помещают его в фарфоровую чашку, добавляют от 5 до 10 мл концентрированной соляной кислоты и выпаривают на водяной бане до получения сухого остатка.

Остаток в чашке увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, выдерживают 5-10 мин, добавляют 100 мл горячей дистиллированной воды, перемешивают, выдерживают 10 мин на водяной бане и фильтруют (фильтр - белая лента), остаток на фильтре промывают горячей водой до исчезновения реакции на хлориды (при добавлении 1-2 капель раствора нитрата серебра вода должна оставаться прозрачной).

Фильтр с осадком помещают в тигель. Фильтрат переносят в фарфоровую чашку, выпаривают досуха и выдерживают в течение 30 мин в сушильном шкафу при температуре около 105°С. Сухой остаток увлажняют 5 мл концентрированной соляной кислоты, разбавляют водой и фильтруют. Остаток на фильтре промывают до исчезновения реакции на хлориды. Фильтр с осадком помещают в тигель вместе с первым фильтром, подсушивают, озоляют, прокаливают при температуре до постоянной массы и взвешивают. Масса осадка m в тигле, г, соответствует содержанию кремнезема в 5 мл раствора гидроксида натрия.

4.22.2.4.3 Обработка результатов испытания

Содержание растворимого кремнезема , ммоль/л исходного раствора гидроксида натрия, определяют по формуле

где m - масса осадка в тигле, г;

- переводной коэффициент;

V - объем фильтрата, взятого для определения растворимого кремнезема, мл;

60 - молекулярный вес кремниевой кислоты.

За результат принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений.

4.22.2.5 Фотоколориметрический метод определения содержания растворимого кремнезема

Метод основан на определении содержания кремнезема, растворившегося в растворе гидроксида натрия, путем фотометрического измерения оптической плотности окрашенной в синий цвет кремнемолибденовой гетерополикислоты.

4.22.2.5.1 Средства контроля и вспомогательное оборудование

Фотоколориметр или спектрофотометр.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 100 мл.