3.2.3. Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и .м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:

Температура термостата, °С................................... 75-80

Температура испарителя, °С.................................... 200-250

Скорость газа-носителя, ........................... 60

Объем пробы, ..................................................... 0,1

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .... 240

Продолжительность анализа, мин ........................... 40

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

Таблица 2

┌─────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│     Наименование компонента     │   Относительное время удерживания   │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│   Толуол                        │                1,00                 │
│                                 │                                     │
│   Этилбензол                    │                1,93                 │
│                                 │                                     │
│   n-Ксилол                      │                2,16                 │
│                                 │                                     │
│   м-Ксилол                      │                2,35                 │
│                                 │                                     │
│   о-Ксилол                      │                2,68                 │
└─────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента ( ) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

- масштаб записи сигнала пика;

- градуировочный коэффициент.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.

Массовую долю каждого компонента ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - площадь пика определяемого компонента, ;

- сумма площадей всех пиков, .

Массовую долю основного вещества (X) в процентах вычисляют как сумму массовых долей изомеров ксилола и этилбензола.

За результат анализа принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми не должны превышать 1,3% при доверительной вероятности Р = 0,95.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола

1110 × 1452 пикс.     Открыть в новом окне

3.3. При определении плотности ксилола по ГОСТ 3900-85 для пересчета плотности при температуре испытания в плотность при 20°С следует пользоваться формулой

где - плотность ксилола при температуре испытания, ;

- температурная поправка к плотности, которая для ксилола равна 0,00086  на 1°С;

t - температура испытания, °С.

(Введен дополнительно, Изм. N 3).

Разд. 3. (Измененная редакция, Изм. N 2).

4. Упаковка, маркировка, транспортирование и хранение

4.1. Каменноугольный ксилол транспортируют в железнодорожных цистернах, предназначенный для экспорта, - в железнодорожных цистернах или стальных бочках по ГОСТ 13950-91 типа I вместимостью 200  в крытых вагонах в соответствии с правилами перевозки грузов, действующими на железнодорожном транспорте.

Степень (уровень) заполнения цистерны рассчитывают с учетом полного использования вместимости (грузоподъемности) и объемного расширения продукта при возможном перепаде температур в пути следования.

(Измененная редакция, Изм. N 2, 3).

4.2. (Исключен, Изм. N 2).

4.3. Упаковывание и маркирование ксилола для экспорта производятся в соответствии с договором между предприятием и внешнеэкономической организацией.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.3а. Маркировку, характеризующую транспортную опасность груза, и знак опасности наносят в соответствии с ГОСТ 19433-88 (класс 3, подкласс 3.3, классификационный шифр 3313, серийный номер ООН 1307).

(Введен дополнительно, Изм. N 2).

(Измененная редакция, Изм. N 3).

4.4. (Исключен, Изм. N 1).