3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы

Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже  мг/с.

Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.

Микрошприц типа "Газохром 101".

Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.

Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.

Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.

Набор сит "Физприбор".

Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.

Баня водяная.

Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером  мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.

Фаза неподвижная: бетон-245.

Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.

Бензол по ГОСТ 8448-78.

Газ-носитель: гелий.

Водород технический по ГОСТ 3022-80.

Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.2. Подготовка к анализу

Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.

Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40  при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.

Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.3. Проведение анализа

Массовые доли основного вещества и .м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.

Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях:

Температура термостата, °С................................... 75-80

Температура испарителя, °С.................................... 200-250

Скорость газа-носителя, ........................... 60

Объем пробы, ..................................................... 0,1

Скорость движения диаграммной ленты, мм/ч .... 240

Продолжительность анализа, мин ........................... 40

Относительное время удерживания компонентов указано в табл. 2.

Таблица 2

┌─────────────────────────────────┬─────────────────────────────────────┐
│     Наименование компонента     │   Относительное время удерживания   │
├─────────────────────────────────┼─────────────────────────────────────┤
│   Толуол                        │                1,00                 │
│                                 │                                     │
│   Этилбензол                    │                1,93                 │
│                                 │                                     │
│   n-Ксилол                      │                2,16                 │
│                                 │                                     │
│   м-Ксилол                      │                2,35                 │
│                                 │                                     │
│   о-Ксилол                      │                2,68                 │
└─────────────────────────────────┴─────────────────────────────────────┘

Типовая хроматограмма каменноугольного ксилола приведена на чертеже.

(Измененная редакция, Изм. N 3).

3.2.4. Обработка результатов

Измеряют площади пиков каждого компонента на хроматограмме.

Площадь пика каждого компонента ( ) в квадратных миллиметрах вычисляют по формуле

где - высота пика, мм;

- ширина пика, измеренная на середине его высоты, мм;

- масштаб записи сигнала пика;

- градуировочный коэффициент.

В расчет принимают ширину линии, очерчивающей пик.

Массовую долю каждого компонента ( ) в процентах вычисляют по формуле

где - площадь пика определяемого компонента, ;