(Действующий) Государственный стандарт Союза ССР ГОСТ 9949-76"Ксилол...

Докипедия просит пользователей использовать в своей электронной переписке скопированные части текстов нормативных документов. Автоматически генерируемые обратные ссылки на источник информации, доставят удовольствие вашим адресатам.

Действующий
1. Допускается в цистерне с ксилолом слой воды высотой не более 5 мм, определяемый по ГОСТ 2706.9-74.
2. (Исключен, Изм. N 1).
(Измененная редакция, Изм. N 1, 2, 3).

2а. Требования безопасности

2а.1. Каменноугольный ксилол - легковоспламеняющаяся жидкость.
Температура вспышки - 24°С, температура самовоспламенения - 494°С. Концентрационные пределы распространения пламени (воспламенения) - 1,0-6,0% (по объему).
Температурные пределы воспламенения паров: нижний 19,5°С, верхний 54,3°С. Показатели пожаровзрывоопасности определяются по ГОСТ 12.1.044-89.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.2. Для тушения каменноугольного ксилола используют тонко распыленную воду и пену.
2а.3. Предельно допустимая концентрация (ПДК) паров ксилола в воздухе рабочей зоны - 50  , III класс опасности по ГОСТ 12.1.005-88.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
2а.4. При работе к ксилолом необходимо использовать индивидуальные средства защиты от попадания паров в организм и жидкого продукта на кожу и слизистые оболочки.
Разд. 2а. (Введен дополнительно, Изм. N 2).

2. Правила приемки

2.1. Правила приемки по ГОСТ 5445-79 со следующим дополнением: партией считают каждую цистерну.
2.2. Массовую долю основного вещества и м-ксилола определяют только в продукте, предназначенном для нитрации.
(Измененная редакция, Изм. N 2).

3. Методы анализа

3.1. Отбор проб - по ГОСТ 5445-79.
Объем средней пробы должен быть не менее 1  .
3.2. Определение массовой доли основного вещества и м-ксилола
Метод позволяет определять массовую долю основного вещества от 70 до 100% и массовую долю м-ксилола от 40 до 60%.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.1. Аппаратура, посуда и реактивы
Хроматограф газовый с пламенно-ионизационным детектором с порогом чувствительности по пропану не ниже  мг/с.
Колонка газохроматографическая длиной 5 м, внутренним диаметром 3 мм.
Микрошприц типа "Газохром 101".
Печь муфельная или тигельная, обеспечивающая нагрев до 400°С.
Интегратор электронный или линейка измерительная металлическая по ГОСТ 427-75.
Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706-83.
Чашка выпарительная по ГОСТ 9147-80.
Набор сит "Физприбор".
Колба Кн-1-25-14/23 (19/26) ТС по ГОСТ 25336-82.
Баня водяная.
Носитель твердый: динохром-Н с частицами размером  мм, прокаленный при 300°С в течение 8 ч, или хезасорб.
Фаза неподвижная: бетон-245.
Модификатор фазы: масло вазелиновое медицинское по ГОСТ 3164-78.
Бензол по ГОСТ 8448-78.
Газ-носитель: гелий.
Водород технический по ГОСТ 3022-80.
Воздух сжатый для питания пневматических приборов и средств автоматизации.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.2. Подготовка к анализу
Насадку готовят следующим образом. Неподвижную фазу (5% от массы твердого носителя) в выпарительной чашке тщательно смешивают с модификатором фазы (5% от массы твердого носителя) и растворяют в бензоле, объем которого в 3 раза превышает массу твердого носителя. В полученный раствор при перемешивании вносят тщательно отсеянный от пыли твердый носитель и выдерживают при комнатной температуре не менее 12 ч, затем - в сушильном шкафу при температуре 140°С в течение 8 ч.
Приготовленной насадкой заполняют колонку, помещают ее в термостат хроматографа и, не присоединяя к детектору, продувают газом-носителем со скоростью 40  при температуре 140°С до тех пор, пока не установится стабильная нулевая линия при максимальной чувствительности прибора.
Монтаж, наладку и вывод хроматографа на рабочий режим производят в соответствии с инструкцией, прилагаемой к прибору.
(Измененная редакция, Изм. N 3).
3.2.3. Проведение анализа
Массовые доли основного вещества и .м-ксилола определяют методом "внутренней нормализации". Пробу анализируемого продукта вводят в хроматограф микрошприцем.
Анализ каменноугольного ксилола проводят при следующих условиях: