Действующий
За результат анализа принимают среднее арифметическое значение двух параллельных определений, допускаемые расхождения между которыми при доверительной вероятности P=0,95 не должны превышать 20% относительно вычисляемой концентрации.
Определение проводят по ГОСТ 10671.5-74. При этом 10 г (8,5
) препарата помещают в фарфоровую или платиновую чашку, прибавляют 2
1%-ного раствора углекислого натрия (ГОСТ 83-79), осторожно перемешивают и выпаривают на водяной бане досуха, сухой остаток растворяют в воде и переносят раствор в коническую колбу вместимостью 50
(с меткой на 25
), доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Если раствор мутный, его фильтруют через плотный беззольный фильтр, тщательно промытый горячей водой. Далее определение проводят фототурбидиметрическим или визуально-нефелометрическим методом (способ 1).
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image37.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image38.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image39.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image40.emf.jpg)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса сульфатов не будет превышать:
При разногласиях в оценке массовой доли сульфатов определение проводят фототурбидиметрическим методом; при этом масса навески препарата х. ч. должна быть 30 г (25,5
).
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image41.emf.jpg)
Кислота соляная по настоящему стандарту, не содержащая свободный хлор (готовят кипячением в течение 5 мин), концентрированная и 3%-ный раствор.
Раствор, содержащий хлор; готовят по ГОСТ 4212-76. Соответствующим разбавлением готовят раствор, содержащий 0,01 мг хлора в 1
.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image42.emf.jpg)
Готовят 5 растворов сравнения. Для этого в мерные колбы вместимостью 100
каждая помещают растворы, содержащие в 50
соответственно 0,01; 0,02; 0,03; 0,04 и 0,05 мг Cl.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image43.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image44.emf.jpg)
К каждому раствору прибавляют 1
раствора о-толидина, 10
концентрированной соляной кислоты, доводят объем раствора водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптические плотности растворов сравнения по отношению к контрольному раствору в кюветах с толщиной поглощающего свет слоя 30 мм при длине волны 413 нм. Измерение оптической плотности растворов сравнения и анализируемых растворов необходимо проводить в течение 20 мин.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image45.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image46.emf.jpg)
20 г (17
) препарата помещают в мерную колбу вместимостью 100
, содержащую 50
воды и 1
раствора о-толидина. Объем раствора доводят водой до метки и перемешивают. Через 5 мин измеряют оптическую плотность анализируемого раствора по отношению к контрольному раствору так же, как при построении градуировочного графика. Измерение должно проводиться не более 20 мин. По полученному значению оптической плотности, пользуясь градуировочным графиком, находят содержание свободного хлора в анализируемом растворе препарата.
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image47.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image48.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image49.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image50.emf.jpg)
Препарат считают соответствующим требованиям настоящего стандарта, если масса свободного хлора не будет превышать:
При массовой доле в препарате железа менее 0,0001% допускается проводить определение с йодистым калием и экстракцией хлороформом по п. 3.8.
70 г (60
) препарата помещают в делительную воронку вместимостью 200
, прибавляют 20
воды, 2
раствора двузамещенного фосфорнокислого натрия, 2
раствора йодистого калия, перемешивают и через 5 мин прибавляют 5,5
хлороформа. Раствор энергично взбалтывают в течение 30 с. После расслоения слой хлороформа анализируемого раствора сливают в пробирку вместимостью 10
(с притертой пробкой).
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image51.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image52.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image53.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image54.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image55.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image56.emf.jpg)
![](https://dokipedia.ru/sites/default/files/doc_files/516/325/7/files/image57.emf.jpg)